Фильтрование мелких осадков

[Виктория Сергеевна]

Здравствуйте дорогие коллеги.
Подскажите пожалуйста, как вы справляетесь с фильтрованием очень мелких осадков?
После синтеза амида замещенной изоникотиновой кислоты, образовался настолько мелкодисперсный осадок, что забивает все фильтры Шотта ,
а на воронке Бюхнера фильтруется несколько часов...Мы пробовали брать бумагу разной плотности, но на синей ленте фильтруется очень долго,
а на менее плотных фильтрах на выходе мутный маточник, т.е. часть продукта теряется...
Мысль о экстракции из водной фазы подходящим растворителем весьма хороша, но только не в нашем случае, т.к. пробовали, и EtOEt, и ДХМ.
Установки для фильтрования под давлением у нас к сожалению нет.
С уважением.

[Phobos]

А это конечное вещество или с ним еще что-то дальше делают?
И как оно в воде оказывется? это часть процесса синтеза или потом перекристаллизация из воды рекомендована?

[avor]

--Подскажите пожалуйста, как вы справляетесь с фильтрованием очень мелких осадков?
Никак, мы их центрифугируем. Вообще говоря, если пульпу над фильтром перемешивать то это может помочь, но в этом случае бумажный фильтр можно порвать. Больее продвинутый вариант такого подхода это циклическая прокачка пульпы под давлением через камеру одна из стенок которой фильтр. Но так пульпу можно сконцентрировать, но "отжать до суха" не получится, как и с перемешиванием на фильтре, впрочем тоже

[Виктория Сергеевна]

Реакция синтеза проводиться в этиленгликоле. Но для выделения амида реакционную массу разбавляют водой, и подкисляют (соединение содержит кислые гидроксилы, и реакционной массе образуется в виде соли). На второй стадии амид гидролизуется до свободной кислоты водной щелочью, с последующим подкислением. В этом случае кислота так же выпадает в виде тончайшего осадка.

[Виктория Сергеевна]

Никак, мы их центрифугируем

Ну это если масса не велика, у нас осадка больше 100 грамм.

[avor]

Ну это если масса не велика, у нас осадка больше 100 грамм.

Это у вас центрифуга мааасенькая, а не осадка много. Я откручивал осадки килограммами была бы соответствующая машина. А 100 грамм это средня загрузка для средней машины.

[pinkylee]

если соединение стойкое, попробуйте за кипятить всю массу, а потом медленно охладить при легком помешивании. возможно это позволит укрупнить кристаллы или вызовет их агломерацию.

[smihailov]

В металлургии мелкие осадки фильтруют не просто через фильтр, а укладывают в него вату, смачивают и прижимают (вату). Фильтр не забивается и работает.

[Виктория Сергеевна]

Насчет нагреть до кипения и охладить тоже была идея, но как то опасаюсь конденсации или еще чего нехорошего .
А вату мы пробовали, точнее не вату а ватный диск, очень хорошо лежит на воронке, но суспензия проходит через него все же.

[anatoliy]

Надо проработать условия образования осадка: температуру, концентрацию, скорость. Если экстракция, то можно брать хлорорганику со спиртами или, например, взять тгф, а водный слой насытить солью. ТГФ не делить, а отогнать под вакуумом. Тогда возможно укрупнение осадка.

[Polychemist]

...на воронке Бюхнера фильтруется несколько часов...Мы пробовали брать бумагу разной плотности, но на синей ленте фильтруется очень долго, а на менее плотных фильтрах на выходе мутный маточник, т.е. часть продукта теряется...

Ну положить два фильтра... А пляски с укрупнением осадка имеют смысл при отработке промышленной технологии, если же разовые дела на 100 г - то центрифуга. Мой небольшой агрегат, например, вмещает за 1 раз 1 л на 5000g, если даже крутить по 1 часу, то за день явно всё Ваше добро открутится. Может проще поискать центрифугу в округе?

[smihailov]

А вату мы пробовали, точнее не вату а ватный диск, очень хорошо лежит на воронке, но суспензия проходит через него все же.

Это не то. Вата должна закрывать почти ВЕСЬ фильтр синяя лента. Еще используют фильтробумажную массу. Это замачивают белую ленту и превращают её в труху. Также , не жмотясь, помещаете на синюю ленту. Не жадничайте, у Вас ведь не 1г, а 100. Можно и на порции разделить.

[avor]

Можно тупо сначала отфильтровать на грубом фильтре, а мутный проскок потом догнать на тонком фильтре.

[smihailov]

а мутный проскок потом догнать на тонком фильтре.

Дык он всё и портит, и жить не даёт.

[MONSTA]

1. С такой проблемой имел некогда полный геморрой с аналогами берлинской лазури. Осадок очень мелкий, через фильтры Шотта проходит как ниндзя...

Как решал?

2. Осадок промываем декантацией. Раза три.

3. Потом замораживаем. Ну и размораживаем. Замораживание помогает спрессовать даже самый на вид коллоидный осадок.

4. Теперь фильтруем. Я кладу в фильтр Шотта довольно плотную фильтровалку. Там сложно подогнать точно по размеру, я всегда беру с избытком, с краями, согнутыми и торчащими вверх. Подгоняется вточную наливанием дистиллированной воды, насос это сделает за раз. Далее фильтруем

5. Вроде, все! Если вещал общеизвестные истины, то простите!

[avor]

а мутный проскок потом догнать на тонком фильтре.

Дык он всё и портит, и жить не даёт.

Судя по описанию его доля(мелкой фракции осадка) в продукте не велика, а это значит он не все портит. Если вы предварительно избавитесь от крупной фракции сопротивление на мелком фильтре упадет по любому, а если крупная фракция основной компонент, то весьма существенно. Так что это проверять надо, а не отказываться сразу, на основании умозрительных заключений.

Я проверял на кое-каких препаратах использование предварительного крупного фильтра может увеличить, объем жидкости прошедший до полной забивки мелкого фильтра в несколько раз.

[SkydiVAR]

Как решал?

Коллега, Ваш вариант работает в том случае, если необходим фильтрат. Если необходим осадок - на мой малопросвещённый взгляд - следует сделать так:
1) Перекристаллизация - в смысле "нагреть до кипения - охладить" должна помочь. Укрупнение кристаллов, несомненно, будет иметь место. Стало быть - и фильтровать будет проще.
2) Если и после этого не фильтруется - фильтровать через целит. Слой в полтора-два сантиметра. Как только фильтрование прекращается - соскрести с поверхности целита полмиллиметра-миллиметр целита. Фильтрование возобновится. Когда на фильтре останется менее миллиметра чистого целита - фильтрование прервать, "кашу" выгрузить, фильтр снова заполнить целитом. Цикл продолжать до отфильтровывания всего осадка.
Что плохо во втором варианте: вещество смешано с целитом.
Как решать проблему: "кашу" из вещества и целита забросить в растворитель, который растворяет, таки, вещество. Потом посушить и отфильтровать (возможно - снова через целит). Получится раствор продукта в органическом растворителе. Далее - как уж Вам нравится.

[Helлен]

A через целит на Шотте с фильтровалкой не пробовали?

[ Post made via iPhone ]

[Любитель_Манниха]

Центрифуга рулит, да. У меня по работе есть осадки, с которыми ждать - застрелишься (несколько часов - фигня, можно это время посвятить другим работам ), шотты, бумагу и вату забивают нафиг, т.к. нужен фильтрат, то можно кучу раз переносить на свежий фильтр, но это потери и гемор.

[ Post made via Android ]

[Виктория Сергеевна]

A через целит на Шотте с фильтровалкой не пробовали?

Не пробовали. Этот амид совсем плохо растворим в наиболее употребляемых растворителях. Боюсь еще и цеолита не вытащим