Сообщение
Гесс » Пт янв 22, 2016 11:57 pm
кто желает прочесть курс бумажной хроматографии в домашних условиях?
С учетом того какие методы и реактивы использовались Топикстартером ранее, а также его утверждение о невозможности приобретения чего либо химического - метод надо довести до уровня Михаила Цвета. Ну и плюс число пятен его не интересует. Я расскажу предельно урощенную версию аппроксимированную из ТСХ на пластинах силикагеля / алюмогеля. Кто хочет пусть исправит или напишет альтернативную версию.
Нужна бумага. Белая. Однородная, в смысле не волокнистая, без искуственного рельефа аля салфетки. Не обработанная какими либо составами. Из приходящего на ум - промокательная бумага (аналог фильтровалки) возможно наименее плохой вариант.
Нужен стакан или банка, не слишком большого обьема, с плоским ровным дном и минимум 10 сантиметров глубины, лучше больше но тоже не слишком увлекайтесь.
Из бумаги вырезется полоса длиной чуть менее глубины стакана и шириной в несколько сантиметров.
Если плотность бумаги недостаточна чтоб полоса стояла в стакане сама не изгибаясь - ее надо будет подвешивать, соответственно нужно чтото стакан сверху прикрыть и за это чтото зацепить полосу бумаги (или проволочный подвес отдельно, крышку отдельно). Полоса должна быть немятая, с ровнями краями (всеми краями), не изгибаться в стакане и если она подвешена - почти касаться дна.
Вырезаем из той же бумаги (той же - некритично) очень широкий прямоугольник, таких размеров чтоб в стакан он помещался только скрученным, а развернувшись в стакане прилегал к стенкам. Если крышка непрозрачная - стоит сделать прямоугольник чуть уже, так чтоб в нем после того ка он раскроется в стакане оказалось вертикальное "окно", через которое вы сможете наблюдать что же там происходит. Высота - на пару сантиметров короче глубины стакана.
Изымаем полосу из стакана, наливаем в него растворитель, на несколько милимметров от дна, так чтоб когда прямоугольник напитается и в стакан вернется полоса - она бы гарантированно утопила свой нижний край в растворителе. Растворитель далее называем элюентом. Какой растворитель вам нужен - сказать сложно, это определяется неподвижной фазой (бумагой) и анализируемым веществом. Но выбор у вас я так понимаю все равно ограничен - бензин калоша в роли неполярного растворителя и спирт в роли полярного. Ну и еще вода. После того как элюент налили в стакан - закройте его чем там решили закрыть и оставьте в покое минут на 10, вы увидите как фронт элюента поднимается по прямоугольнику. Если все вырезано аккурано, бумага однородная а стакан стоит на горизонтальном столе а не трясется в руках - фронт элюента должен быть ровным и горизонтальным.
Берем полосу. Вообще корректнее сравнивать два образдца напрямую на одной пластине, но для начала вам и одного хватит. Определяете который из краев "низ" (будет утопать в растворителе). отсупаете от него сантиметр (лучше два) вверх, и на этом уровне на равном удалении от правого и левого краев ставите точку раствором вашего "юглона". Не кляксу произвольной формы и не лужу сантиметрового диаметра, а точку которая расползется максимум на 1-2 мм ровным кругом по бумаге и быстро высохнет. Химики используют капиляры, стержень авторучки думаю будет давть слишком большую блямбу, поэтому лучше просто брать микрокаплю чем то типа карандаша (иголка плохо смачивается). Если позже выяснится что концентрация в одной капле недостаточна, то ставя следующую ТСХ - после высыхания первой капли нанесите на точно то же место вторую-третью. Это место далее называем точкой старта. Точку старта можно пометить карандашом, хуже ей не будет.
После высыхания растворителя (он не обязан быть тем же что элюент, главное чтоб его не стало до начала хроматографии) - аккуратно внесите полосу в стакан. Принципиальным моментом является то что фронт элюента поднимающийся по полосе должен быть идеально горизонтальным с самого начала. Поэтому стакан должен стоять горизонтально, полоса должна опускаться вертикально, а не одним углом вниз и т.д.
Закройте стакан и смотрите как поднимается фронт элюента. Когда фронт будет в 1-2 сантиметрах от верхнего края - откройте стакан, быстро выньте полосу. Нужно добиться чтоб элюент не стекал с полосы а просто быстро испарился. С петролеем бензином калоша должно получится лучше чем с спиртом и намного лучше чем с водой.
После высыхания смотрим на пластину.
Все, я устал...