Пленка вольфрама цинка золь гель

[Ayymkul]

Приветствую. Пытаюсь получить пленку из аммония вольфрама и ацетата цинка. Конечный продукт пленки znwo4. Растворяю реагенты в волном растворе с полиэтиленглуколь. Их соотношение 10 мл воды и 0.1 г пэг. Если на стек подло наношу полимер с водой то пленка получается а после добавления солей не получается. Плеека не смачивается и мутная. Посоветуйте что делать пжт

[ Post made via Android ]

[amik]

Почему в присутствии образующейся твердой фазы солей должна получиться прозрачная пленка?
У Вас есть примеры похожих систем, когда все идет иначе? Или пока это только на стадии идеи?

[stallker]

Конечный продукт пленки znwo4.

С вольфраматом цинка еще ацетат аммония будет присутствовать, который улетит при С 112.
Греть надо?

[dan14444]

"на стек подло наношу полимер"

Благороднее надо!

[chaus]

ПЭГ и сам по себе лиганд, будет как-то взаимодействовать и с Zn, и с W. Результат взаимодействия будет зависеть от методики, вариантов куча.
1. Нанести плёнку ПЭГ, пропитать раствором цинка, ополоснуть, пропитать раствором вольфрамата.
2. То же, не споласкивая.
3. То же, в обратном порядке.
4. Нанести плёнку ПЭГ с добавкой ионов цинка, погрузить в раствор вольфрамата.
5. Нанести плёнку ПЭГ с добавкой ионов вольфрамата, погрузить в раствор цинка.
.....

[amik]

Оставив пока в стороне пленку, здесь и с химизмом все не так просто.
Вольфрамата аммония нет в природе, есть паравольфраматы сложного состава и структуры, из которых обычный продажный реактив "паравольфрамат аммония" имеет примерную формулу (NH4)₆W₇O₂₄*6H₂0, причем он довольно малорастворим. В растворе такой соли нет вольфрамат-иона WO₄(-2), реакция с солью цинка идет гораздо хитрее и напрямую ZnWO4 не получится.
Поэтому простое макание созданной заранее пленки в раствор второго компонента к искомому соединению не приведет

Отдельно для коллеги stallker`а

... еще ацетат аммония будет присутствовать, который улетит при С 112

112 градусов это справочная температура разложения, а не улетучивания. При нагреве ацетата аммония образуется ацетамид, который кипит выше 200

[stallker]

При нагреве ацетата аммония образуется ацетамид, который кипит выше 200

amik, спасибо за поправку.
Для пленки на стекле будет иметь место диссоциация на аммиак и уксусную кислоту?
http://www.chem21.info/page/07722607201 ... 108193028/

[amik]

stallker, пользоваться гуглом для поиска условий разложения ацетата и я сам умею, лучше было бы , если бы несколькими постами выше Вы не создавали ненужного оффтопа

[amik]

Также предлагаю перенести тему в неорганический раздел.

[stallker]

реакция с солью цинка идет гораздо хитрее и напрямую ZnWO4 не получится.

http://www.findpatent.ru/patent/178/1784583.html

[amik]

Послушайте, коллега stallker, вы сами приведенный патент читали и что Вы хотите этим сказать? Видите, какие ухищрения предпринимались авторами для получения стехиометричной соли?
Это хоть как-то соотносится с простым смешением растворов?
Про сам патент и его авторов (особенно про Нагорную Л.Р., светлая ей память) промолчу, поскольку они потом к нам обращались с просьбой сделать то, что надо для роста монокристаллов
Сделали, кстати, совсем по другому химизму несколько сот килограмм вольфраматов и не только для практически покойного ныне Харьковского института монокристаллов.
Ну не Ваша это тема, не пытайтесь, пожалуйста

[stallker]

совсем по другому химизму несколько сот килограмм вольфраматов

С вольфраматами у меня химизм тоже по другой схеме идет, без стехиометрических изысков, да и по весу
в пределах килограмма.
Какого размера получают монокристаллы?

[amik]

Очень разные, в зависимости от задачи. От 100 г до 5-10 кг, крупные потом обычно обрабатываются под нужный размер.
Вольфрамат кадмия до сих пор - наиболее распространенное вещество для детекторов досмотровых установок, с которыми все сталкивались в аэропортах, на вокзалах и т.д. Монокристаллы CdWO4 режут на так называемые "пиксели" толщиной примерно со спичку(1*1 мм) и длиной 3-5 мм, из которых формируют матрицу детектора.
Подозреваю, что работы в области тонкопленочных покрытий из той же области

Исходный материал при этом должен быть чрезвычайно чистым, иначе достойного световыхода и других требуемых параметров не получить.

[Ayymkul]

Почему в присутствии образующейся твердой фазы солей должна получиться прозрачная пленка?
У Вас есть примеры похожих систем, когда все идет иначе? Или пока это только на стадии идеи?
ну

раствор то у меня прозрачный получился

[ Post made via iPhone ]

[Ayymkul]

Оставив пока в стороне пленку, здесь и с химизмом все не так просто.
Вольфрамата аммония нет в природе, есть паравольфраматы сложного состава и структуры, из которых обычный продажный реактив "паравольфрамат аммония" имеет примерную формулу (NH4)₆W₇O₂₄*6H₂0, причем он довольно малорастворим. В растворе такой соли нет вольфрамат-иона WO₄(-2), реакция с солью цинка идет гораздо хитрее и напрямую ZnWO4 не получится.
Поэтому простое макание созданной заранее пленки в раствор второго компонента к искомому соединению не приведет

Отдельно для коллеги stallker`а

... еще ацетат аммония будет присутствовать, который улетит при С 112

112 градусов это справочная температура разложения, а не улетучивания. При нагреве ацетата аммония образуется ацетамид, который кипит выше 200

[ Post made via iPhone ]

[Ayymkul]

мне интересно в каком соотношении обычно берут соли и раствор с полимером, я взяла на 20 мл 0,2 г пэг, и растворила в нем метавольфрамат аммония 1 г/0,5ммоль и ацетат цинка 1,2 г/0,5ммоль, вроде по другим некоторым источникам пленка у них получилась. Мне нужен совет спец по органике. у меня после сушки пленка не смачивается, а хотя вроде там пэг есть, что еще надо? вообщем и полимера больше пробовала добавлять и соли меньше, но не получается. какая там по теории предположительная реакция идет ?

[ Post made via iPhone ]

[SkydiVAR]

Почему в присутствии образующейся твердой фазы солей должна получиться прозрачная пленка?

раствор то у меня прозрачный получился

Раствор-то прозрачный, а вот выпадающие кристаллы соли могут легко сделать его мутным.
В порядке спекуляции: что если сначала приготовить водный раствор смеси солей и водно-ПЭГовый раствор полимера и потом их смешать? Помутнеет ли раствор после смешения? Помутнеет ли плёнка в процессе сушки (скорее всего - да)?

[Ayymkul]

я растворила отдельно и смешала вроде прозрачный раствор, а вот после сушки мутнеет. в этом то и проблема у меня, по некоторым статьям авторы пишут что пленка прозрачная, якобы за счет пэг можно прлучить прозрачность и смачиваемость

[ Post made via iPhone ]

[chaus]

ПЭГ может ингибировать рост кристаллов и не позволять им достигать размеров, достаточных для светорассеяния. Но надо подбирать и дозу ПЭГа, и условия сушки композиции. А может быть, и вводить другие, более эффективные или синергетические с ПЭГом ингибиторы кристаллизации.

[amik]

Ayymkul, попробую еще раз повторить свой вопрос.
У Вас есть примеры похожих систем? Приведите, пожалуйста, чтобы нам лишний раз не гуглить "пленки вольфраматов". В курсе ли Вы , что нет абстрактного вещества ПЭГ, как, например поваренная соль, NaCl. ПЭГи(полиэтиленгликоли) разных марок отличаются молярной массой и, соответственно, свойствами.
Как сушите? При комнатной температуре или при нагревании?

Upd. Также непонятно, что Вы планируете делать со своей "пленкой" дальше, поскольку вольфрамат цинка таким образом не получить. Настоящий вольфрамат ZnWO4 получится только при термообработке при достаточно высокой температуре.