Вопрос по маскировке иона железа в присутствии ионов меди.

[Sander1234]

В общем, это не совсем по аналитике вопрос, но, помнится, в основном, они рубили в подобных вопросах. Может, есть какая метода? В общем, нужно убить нафиг примесь иона железа в присутствии иона меди (соотношение медь/железо- примерно 25 к одному по молям) в кислой среде (рН примерно 1-2- можно слегка подкорректировать).
Пока на ум приходят только реагенты для маскировки елеза типа фосфатов и фторидов, ну, может, органические сульфокислоты.

[Archeolog]

Можно еще попробовать маскировать железо (III) нитрилуксусной кислотой.

[amik]

В общем, нужно убить нафиг примесь иона железа в присутствии иона меди (соотношение медь/железо- примерно 25 к одному по молям) в кислой среде (рН примерно 1-2- можно слегка подкорректировать).

В чем состоит цель "убийства", если это не аналитика? Нам же проще будет что-то предложить

Можно еще попробовать маскировать железо (III) нитрилуксусной кислотой.

Не селективно. При pH=2 , да и ниже, медь уже сама вовсю комплексуется органическими комплексонами(НТА, ЭДТА и иже с ними)

[Archeolog]

Не селективно. При pH=2 , да и ниже, медь уже сама вовсю комплексуется органическими комплексонами(НТА, ЭДТА и иже с ними)

Согласен, надо только подумать будет ли там соотношение медь/железо- 25 к одному, а вобще надо все это "ручками" попробовать причем начиная со фторида.

[Sander1234]

В общем, нужно убить нафиг примесь иона железа в присутствии иона меди (соотношение медь/железо- примерно 25 к одному по молям) в кислой среде (рН примерно 1-2- можно слегка подкорректировать).

В чем состоит цель "убийства", если это не аналитика? Нам же проще будет что-то предложить

Можно еще попробовать маскировать железо (III) нитрилуксусной кислотой.

Не селективно. При pH=2 , да и ниже, медь уже сама вовсю комплексуется органическими комплексонами(НТА, ЭДТА и иже с ними)

Цель проста- в рабочем растворе как примесь присутствует железо и никуда от этого не деться. В процессе электролиза оно накапливается. Сливать и утилизировать электролит- не есть зер гут.
Следовательно, нужно перевести его в неактивную форму.

[Sander1234]

Не селективно. При pH=2 , да и ниже, медь уже сама вовсю комплексуется органическими комплексонами(НТА, ЭДТА и иже с ними)

Согласен, надо только подумать будет ли там соотношение медь/железо- 25 к одному, а вобще надо все это "ручками" попробовать причем начиная со фторида.

Угу... класс. А как можно проверить факт комплексообразования железа? Вроде как роданид-ион (самое быстрое) уже неадекватно себя ведет при этих рН?

[amik]

Теперь уж точно запытаем до чистосердечного признания . Электролит пирофосфатный, сульфатный или еще какой?
Роданид должен нормально открывать незакомплексованное железо при указанной кислотности, реакция же очень чувствительна. Иначе можно взять 1мл электролита, разбавить и подкислить, как угодно.
Железо можно осадить, проэкстрагировать, через колонку с ионообменником пропустить. А так оно у Вас все равно будет копиться в системе и придется постоянно добавлять маскирующий агент(если еще такой найдется) , что в конечном счете приведет к изменению состава и свойств электролита
И давайте переедем в общую химию. Похоже тут не только для аналитиков задачка.

[Sander1234]

Теперь уж точно запытаем до чистосердечного признания . Электролит пирофосфатный, сульфатный или еще какой?
Роданид должен нормально открывать незакомплексованное железо при указанной кислотности, реакция же очень чувствительна. Иначе можно взять 1мл электролита, разбавить и подкислить, как угодно.
Железо можно осадить, проэкстрагировать, через колонку с ионообменником пропустить. А так оно у Вас все равно будет копиться в системе и придется постоянно добавлять маскирующий агент(если еще такой найдется) , что в конечном счете приведет к изменению состава и свойств электролита
И давайте переедем в общую химию. Похоже тут не только для аналитиков задачка.

Сульфатный электролит.
А роданид, кстати, с тем же успехом и комплексует с медью.
Осадить его чем можно? Экстракция, вроде как диизопропиловым эфиром идет? Но там, вроде как, из хлоридной среды (типа 7-8 молярная солянка). Насчет маскирующего агента- тут ты, безусловно, прав.

[amik]

Осадить его чем можно?

Железо-медь хитрая система. Если не хотите нейтрализацию до гидроксида,то попробуйте ОЭДФ(оксиэтилидендифосфоновую кислоту) или ее калиевую соль. Комплексонат железа оч.малорастворим и легко отделяется отстаиванием или фильтрацией.

[aversun]

На сколько помнится, железо может маскироваться боратом, при этом разрушается даже роданидный комплекс, но вот как он себя ведет по отношению к меди, не знаю. В свое время, при выделении U и Th из горных пород для анализа, экстрагировали (удаляли) железо амилацетатом из хлоридной среды, 9н по HCl.