Персульфат в фотометрическом определении марганца

[amik]

Тема родилась как ответвление, возникшее при обсуждении процедуры приготовления раствора персульфата аммония

По-моему вторую страницу обсуждения можно отделить в раздел аналитики с преамбулой Amik,будет полезно.

Если уйти от цифр, то персульфат калия для этого анализа лучше

[avor]

Если уйти от цифр, то персульфат калия для этого анализа лучше

Ага, не воняеет и щелочнее.

[smihailov]

Если уйти от цифр, то персульфат калия для этого анализа лучше

Но все используют аммоний.

[amik]

Но все используют аммоний.

Как это все? Найти методики с калиевой солью? Могу объяснить, почему персульфат калия как окислитель в фотометрическом анализе на Mn лучше.

[smihailov]

Но все используют аммоний.

1. Как это все?
2. Найти методики с калиевой солью?
3. Могу объяснить, почему персульфат калия как окислитель в фотометрическом анализе на Mn лучше.

1. может это моё упущение, но я не встречал.
2. Не стоит, верю на слово.
3. Жду.

[amik]

3. Жду.

Точно поможет? Мы все анализы делаем исключительно на калиевой соли.
Она:
1. Существенно более устойчива в твёрдом виде и в растворе.
2. Аммонийная соль, в отличие от калиевой содержит кучу примесей, исходя из условий её получения и кристаллизации - продажный персульфат аммония обычно влажный и уже частично разложившийся.
3. Аммоний в растворе способен восстанавливать марганец(+7), поэтому постоянно "плывёт" оптическая плотность при фотометрии. Зачастую уходит в ноль т.е. марганец совсем не определяется.

[smihailov]

1. Точно поможет? Мы все анализы делаем исключительно на калиевой соли.
Она:
2. Существенно более устойчива в твёрдом виде и в растворе.
3. Аммонийная соль, в отличие от калиевой содержит кучу примесей, исходя из условий её получения и кристаллизации - продажный персульфат аммония обычно влажный и уже частично разложившийся.
4. Аммоний в растворе способен восстанавливать марганец(+7), поэтому постоянно "плывёт" оптическая плотность при фотометрии. Зачастую уходит в ноль т.е. марганец совсем не определяется.

1. Мне нет. Не использую фотометрию.
2. Не критично.
3. Дык потому и приличный избыток берётся.
4. На Анхеме про определение марганца не раз спрашивалось. Я такой информации не имел и подсказать не мог, а Вы зажали?!

[amik]

1. Мне нет. Не использую фотометрию.

C появлением хорошего прибора ICP-AES тоже редко обращаемся к фотометрии, но если оперативно нужна кинетика, а "прибор" сегодня не запускают(азот таки кушает, да и ресурс), то почему бы не щёлкнуть несколько проб на спектрофотометре.

4. На Анхеме про определение марганца не раз спрашивалось. Я такой информации не имел и подсказать не мог, а Вы зажали?!

С коллегами надо дружить и не всегда удобно разбираться.

[smihailov]

1. C появлением хорошего прибора ICP-AES 2. азот таки кушает,

1 Микроволновая плазма?
2. Если нет, то аргон кушает.

[amik]

Извиняюсь, конечно же аргон

[antabu]

Калиевой соли требуется больше, но навскидку заявляю, что 10% - это больше растворимости.

[amik]

Здесь нет особых проблем. Растворимость K2S2O8 действительно около 5% и готовится обычно 3-4%-ый раствор, но и брать для анализа можно в 2 раза больше. В объём пробы всё это легко вписывается.
Основная сложность состоит в невозможности отступления от текста методики, если в неё заложено использование аммонийной соли.

[smihailov]

Возникал и вопрос по фото хрома 3 и 6, через окисление до 6. Низкие концентрации не видят. Возможно тоже надо пробовать калий, но аккредитованным лабораториям отступление от методики - смерти подобно.

ЗЫ: если есть в методике фраза "допускается применение других реактивов ....." может кто и может рискнуть. Эти недоумки даже справочникам не верят. http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=22125

[amik]

Возникал и вопрос по фото хрома 3 и 6, через окисление до 6. Низкие концентрации не видят

Мы в ряде продуктов проводим окисление хрома до +6 как раз марганцовкой в сернокислой среде с последующим обесцвечиванием избытка KMnO4 азидом натрия. Работает как из пушки по воробьям. Метод известный, но почему-то малоиспользуемый, хотя здесь не требуется длительного нагрева и весь анализ укладывается минут в 25-30. В конце прошлого года даже закинули статейку в журнал "Заводская лаборатория. Диагностика материалов"(бывшая "Заводская лаборатория"), не пропадать же добру, хотя и непрофильному по основным направлениям работы Надеемся в этом году выйдет.

Возможно тоже надо пробовать калий, но аккредитованным лабораториям отступление от методики - смерти подобно.