Как приготовить "без сивушный" этанол?

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Аватара пользователя
клава кривая
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm

Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение клава кривая » Чт мар 09, 2017 9:18 pm

Для определения сивушного масла салицил-альдегидным методом готовятся стандартные растворы сравнения "сивухи".
Готовят их на этаноле, изначально свободном от сивушных масел. Подскажите способ попроще, как их оттуда убрать?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9190
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение Гесс » Чт мар 09, 2017 9:46 pm

Эммм. Нифига не понял. Вы сделали из этанола растворы сравнения а теперь из них обратно этанол получить хотите? А где логика? Ну сделайте дистилляцию с очень длинной колонкой вирге.

Аватара пользователя
клава кривая
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение клава кривая » Чт мар 09, 2017 9:52 pm

Гесс писал(а):
Чт мар 09, 2017 9:46 pm
Эммм. Нифига не понял. Вы сделали из этанола растворы сравнения а теперь из них обратно этанол получить хотите? А где логика? Ну сделайте дистилляцию с очень длинной колонкой вирге.
Я их еще не сделал. Чтобы их готовить, надо убрать то, что там есть. Иначе получится не столько, сколько я положил, а больше. И насколько больше, мне не известно, потому, как я не знаю, сколько их в нем было изначально. А есть они там в любом случае - все продажные марки спирта содержат их. Короче говоря, готовить стандартные растворы нужно из такого спирта, в котором сивуха напрочь отсутствует.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21665
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение amik » Чт мар 09, 2017 10:10 pm

клава кривая писал(а):
Чт мар 09, 2017 9:18 pm
Подскажите способ попроще, как их оттуда убрать?
Про метод добавок, например, слышали?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
клава кривая
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение клава кривая » Чт мар 09, 2017 10:16 pm

amik писал(а):
Чт мар 09, 2017 10:10 pm
клава кривая писал(а):
Чт мар 09, 2017 9:18 pm
Подскажите способ попроще, как их оттуда убрать?
Небесное создание с косой, вы совсем не химик?
Да нет, не совсем... Химический факультет закончил.
Как убрать это оттуда? Когда-то читал где-то, что с чем-то перегоняют, а с чем - не помню. И где читал, тоже найти не получается.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9099
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение avor » Чт мар 09, 2017 10:27 pm

Да, возьмите спиртик "люкс" или "альфа", и сделайте с ним холостую пробу без добавок. А потом учтите эту величину при измерениях стандартных растворов. Или религия не позволяет использовать спирт оскверненный сивухой.

Аватара пользователя
клава кривая
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение клава кривая » Чт мар 09, 2017 10:41 pm

avor писал(а):
Чт мар 09, 2017 10:27 pm
Да, возьмите спиртик "люкс" или "альфа", и сделайте с ним холостую пробу без добавок. А потом учтите эту величину при измерениях стандартных растворов. Или религия не позволяет использовать спирт оскверненный сивухой.
Не будет никакой величины - я глазами буду сравнивать интенсивность. Интенсивность одного стандартного раствора и интенсивность пробы. На "больше-меньше".
Я спрашиваю, как их убрать, а мне в ответ сыплются предложения о том, как эту уборку обойти...
Во всех методиках пишут "Необходимые реактивы: Спирт, не содержащий сивушных масел..." Но ни в одной из этих методик почему-то нет ссылок, где будет сказано, как такой спирт приготовить.
А, вообще, спасибо, конечно, и Вам, и amik - меня уже начинают терзать смутные сомнения по поводу того, что очистить его будет просто. Возможно, этот вариант проще - один раз на ФЭКе определить методом добавки содержание в моем исходном спирту и при приготовлении стандартного раствора в будущем эту цифру учитывать. Как-то я изначально на этот путь поворот не заметил.
Хотя, интерес не покидает меня - я точно помню, что какой-то способ "обессивушивания" спирта я видел. Причем, как раз в рамках какой-то методики по приготовлению раствора салицилового альдегида, который собирались потом использовать именно для такого анализа.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9099
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение avor » Пт мар 10, 2017 10:50 am

Подумалось, что раз вы такой чистоплюй и перфекционист, почему бы вам не использовать для своих... эээ... экзерсисов метанол.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4372
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение Phobos » Пт мар 10, 2017 5:59 pm

"Обессивушивание" можно провести окислением перманганатом, но если важно запротоколировать результат по всем правилам документации, то Вы все равно не можете выдать такой спирт за стандарт, ибо результат Вашей деятельности тоже надо как-то оценить. Так что юридически - только приобретением стандарта бессивушного этанола, желательно специально производимого именно для таких аналитических целей. Потом уже можете пробовать разные методы очистки своего спирта и сравнивать его со стандартом, возможно, что найдете способ, позволяющий произвести этанол, практически не отличающийся от стандарта, и в дальнейшем использовать его, после определенной бюрократической волокиты по верификации процесса очистки. Но сперва - только покупной стандарт.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9099
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение avor » Пт мар 10, 2017 6:38 pm

Да никто счаз так сивуху не измеряеть, счаз колють в хроматогрюф ГЖХ.

smihailov
Сообщения: 558
Зарегистрирован: Пн ноя 10, 2014 5:28 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение smihailov » Пт мар 10, 2017 7:09 pm

Во бред и в пятницу!
клава кривая писал(а):
Чт мар 09, 2017 10:41 pm

1. Не будет никакой величины - я глазами буду сравнивать интенсивность. Интенсивность одного стандартного раствора и интенсивность пробы. На "больше-меньше".
2. Я спрашиваю, как их убрать, а мне в ответ сыплются предложения о том, как эту уборку обойти...
3. Во всех методиках пишут "Необходимые реактивы: Спирт, не содержащий сивушных масел..." Но ни в одной из этих методик почему-то нет ссылок, где будет сказано, как такой спирт приготовить.
1. Визуальная фотометрия и полное отсутствие сивухи - полная фантастика
2. Зачем?
3. А такого в природе не существует - правительство уже пыталось убрать напрочь алкоголь из организма и сдалось.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21665
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение amik » Пт мар 10, 2017 7:19 pm

smihailov писал(а):
Пт мар 10, 2017 7:09 pm
3. А такого в природе не существует - правительство уже пыталось убрать напрочь алкоголь из организма и сдалось.
Не, по закону опять 0,16 допустимо.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
pinkylee
Сообщения: 190
Зарегистрирован: Ср ноя 05, 2008 12:14 am

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение pinkylee » Пн мар 13, 2017 11:46 am

клава кривая писал(а):
Чт мар 09, 2017 10:41 pm

Не будет никакой величины - я глазами буду сравнивать интенсивность. Интенсивность одного стандартного раствора и интенсивность пробы. На "больше-меньше".
Я спрашиваю, как их убрать, а мне в ответ сыплются предложения о том, как эту уборку обойти...
Во всех методиках пишут "Необходимые реактивы: Спирт, не содержащий сивушных масел..." Но ни в одной из этих методик почему-то нет ссылок, где будет сказано, как такой спирт приготовить.
"...Спирт, не содержащий сивушных масел..." в мире все относительно, и если в методике выкатили такое требование, то они должны были указать степень требуемой чистоты. в биотехнологическом спирте следы сивухи будут оставаться - как не изгаляйся. упростить себе жизнь можете найдя в методике данные о чувствительности данного метода, после чего просто ищите продажный продукт в сертификате которого прописано количество примесей ниже чем величина чувствительности метода.
альтернативы, кроме уже выше предложенной калибровки: найти синтетический - гидратационный спирт. в нем не будет сивухи. или синтезировать спирт самостоятельно, например гидролизом этилацетата.

talgar
Сообщения: 234
Зарегистрирован: Пн дек 15, 2008 11:27 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение talgar » Пн мар 13, 2017 5:02 pm

Гесс писал(а):
Чт мар 09, 2017 9:46 pm
Эммм. Нифига не понял. Вы сделали из этанола растворы сравнения а теперь из них обратно этанол получить хотите? А где логика?
Это такой новомодный тренд в производстве домашних крепких напитков - самогонки. Некоторые пытаются и на рынок их выводить. Типа, наш ответ ихним виски.

Аватара пользователя
клава кривая
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение клава кривая » Пн мар 13, 2017 6:44 pm

avor писал(а):
Пт мар 10, 2017 6:38 pm
Да никто счаз так сивуху не измеряеть, счаз колють в хроматогрюф ГЖХ.
У кого он есть - те, может, и колютъ. Я спросил, как выполнить конкретное требование данной методики анализа. Может, я и не буду этого делать, но знать, насколько это возможно, мне бы очень хотелось.

Аватара пользователя
клава кривая
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение клава кривая » Пн мар 13, 2017 7:18 pm

pinkylee писал(а):
Пн мар 13, 2017 11:46 am
Я понимаю, что все относительно... Могу привести конкретный пример: спирт-ректификат из свеклосахарной мелассы. Делали его на заводе, где я в студенческие годы проходил практику. Допустимое содержание по ГОСТУ для него - не более 6 мг/л. Там в лаборатории был стандартный раствор 6 мг/л. В поллитровых бутылках, с этикеткой, напоминающей какую-то ксерокопию. Его им привозили из какого-то института, не помню сейчас, откуда. На спиртзаводе анализ проводили таким же методом, салицил-альдегидным. Причем сивуха у них была - окраска пробы ну больше половины точно от стандарта, иногда и почти как образец - на разных партиях всегда разная. Купить спирт - такой и продадут (и цифры конкретной нет - вот, что плохо; в сертификате в соответствующей графе написано "требование выдерживает", а поди разберись - 2 там или 5 мг/л... Не более 6-ти.), других марок, которые чище - может и есть в этом мухосранском институте, а может и нет. Может, и института даже этого уже нет). Если я буду определять сходные количества, то принебречь, к примеру, я могу содержанием 0,5 мг/л, но никак не 5! Чем я могу с 5 до 0,5 это сбросить? Бывают методы химические такие? Чтобы с чем-то разогнать его, что-ли... Я к тому, что положу я туда 5, а там было еще пять - будет 10, а я буду считать как 5. В два раза - это круто. А если 5,5 за 5 посчитаю - вроде уже и не так сильно ошибся...

Аватара пользователя
клава кривая
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение клава кривая » Пн мар 13, 2017 7:36 pm

Phobos писал(а):
Пт мар 10, 2017 5:59 pm
Нет, юридическая часть меня мало интересует.
Вот только, мне всегда казалось, что окисление перманганатом в этом случае не происходит с какой-то селективностью - что ему под руку попадется, то он и "жрет". Может быть, это я просто заблуждаюсь? Не дадите ли пару ссылок, по которым можно было бы прояснить этот момент? только не с форума самогонщиков, где присутствуют фразы "Ох! Сколько дерьма! Я туда эту марганцовку сыплю-сыплю, а эта срань (двуокись марганца, в смысле) все прет и прет, и конца ей нет!"

Аватара пользователя
pinkylee
Сообщения: 190
Зарегистрирован: Ср ноя 05, 2008 12:14 am

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение pinkylee » Пн мар 13, 2017 7:48 pm

а у вас расход этанола для стандарта большой предполагается?, если скромный - погуглите "этанол для хроматографии" - этот точно чистый. но дорогой.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4372
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение Phobos » Пн мар 13, 2017 8:05 pm

Не дадите ли пару ссылок, по которым можно было бы прояснить этот момент?
извините, тема не настолько для меня важная, чтоб держать ссылки под рукой :)
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
клава кривая
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение клава кривая » Пн мар 13, 2017 9:12 pm

pinkylee писал(а):
Пн мар 13, 2017 7:48 pm
а у вас расход этанола для стандарта большой предполагается?, если скромный - погуглите "этанол для хроматографии" - этот точно чистый. но дорогой.
Возникает вопрос... Или его так трудно вычистить, или он такой не востребован? Изопропанол осч - на каждом шагу, в литровых бутылках, причем вдвое дешевле магазинной водки... А этанол - словно экзотика какая-то: ампулы какие-то по 3 мл... Я повторюсь - когда-то видел эту методику, но теперь не могу найти. Чем-то ругательнм его обрабатывали - паранитрофенил... или чего-то там пара- дифенил ( и нитро- еще где-то)... вобщем, какой-то крокодил. :235:

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей