Как приготовить "без сивушный" этанол?

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 14568
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение Любитель_Манниха » Вт мар 14, 2017 7:54 pm

Вы не путайте осч и высокочистые стандарты. То, что в ампулах - это стандарт для газовой хроматографии, получаемый медленно и печально с помощью ПРЕПАРАТИВНОЙ ГАЗОВОЙ хроматографии.
Скорее всего вам говорили про этанол для ВЭЖХ, правда то, что в ампулах, должно быть чище, если оно не NN-летней давности.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

hongma
Сообщения: 295
Зарегистрирован: Пн апр 18, 2005 10:56 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение hongma » Ср мар 15, 2017 3:51 pm

Здравствуйте
Проще всего купить этанол для хроматографии - притом без особой (для вас) разницы для ГХ или ВЭЖХ.
Если есть желание, можно поямстмть классическим методом с марганцовкой с последующей перегонкой с хорошим дефлегматором.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2357
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение antabu » Чт мар 16, 2017 6:46 am

Эффект очистки перманганатом связан с сорбцией на выпадающем осадке диоксида марганца. Примерно такой же эффект при очистке самогона молоком - оно сворачивается и творог сорбирует сивуху на себя.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

talgar
Сообщения: 234
Зарегистрирован: Пн дек 15, 2008 11:27 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение talgar » Чт мар 16, 2017 2:16 pm

antabu писал(а):
Чт мар 16, 2017 6:46 am
Эффект очистки перманганатом связан с сорбцией на выпадающем осадке диоксида марганца.
Сами окисляем, сами сорбируем! Не лучше тогда просто оксиды сыпать?

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2357
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение antabu » Пт мар 17, 2017 5:07 am

Существует термин "свежеосаждённый".
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

talgar
Сообщения: 234
Зарегистрирован: Пн дек 15, 2008 11:27 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение talgar » Пт мар 17, 2017 3:36 pm

antabu писал(а):
Пт мар 17, 2017 5:07 am
Существует термин "свежеосаждённый".
Да, это могучее заклинание объясняет всё.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21665
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение amik » Пт мар 17, 2017 3:56 pm

Ага, перманганат способен окислить на порядок большее количество вещества, чем в дальнейшем сорбируется на образующемся в результате реакций так называемом "активном гидроксиде марганца".
Идущий из глубины десятилетий самогонных рецептов самообман?
+1 к мнению talgar. Конечно же без введения дополнительного(и немалого) количества сорбента не обойтись, если нужно что-то относительно чистое.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2357
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение antabu » Сб мар 18, 2017 6:12 am

Например, трет-бутанол более стоек к окислению, чем этанол.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
pinkylee
Сообщения: 190
Зарегистрирован: Ср ноя 05, 2008 12:14 am

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение pinkylee » Пн мар 20, 2017 1:02 pm

amik писал(а):
Пт мар 17, 2017 3:56 pm

Идущий из глубины десятилетий самогонных рецептов самообман?
по мне роль перманганата не в сорбции, а в том, что альдегиды окисляются активнее спиртов, и образовавшиеся кислоты потом проще отделять при дистилляции, + раствор перед перегонкой можно мягко подщелочить. по собственному опыту, если перестараться с марганцовкой, продукт после перегонки начинает отчетливо отдавать этилацетатом.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 14568
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение Любитель_Манниха » Пн мар 20, 2017 2:53 pm

А ничего, что перманганата явный избыток и спирты тоже будут окисляться? Если бы можно было в промышленности отделаться лопатой марганцовки на куб- зачем городить ректификационные колонны?
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

talgar
Сообщения: 234
Зарегистрирован: Пн дек 15, 2008 11:27 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение talgar » Пн мар 20, 2017 3:29 pm

Главное - спирта избыток. Какой селективностью должен обладать окислитель, чтобы в таких условиях обслуживать только альдегиды?! Кстати, сколько их там, несколько десятков ррм?

pirazol
Сообщения: 153
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2007 6:34 am

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение pirazol » Сб мар 25, 2017 12:12 am

Перманганат не обладает селективностью при окислении первичных спиртов. Что н-пропиловый, что этиловый. Одна скорость окисления. Предлагаю ещё один способ. Сивушные спирты образуют тройные азеотропы с этанолом и водой. Поэтому надо сперва абсолютировать спирт окисью кальция с небольшой добавкой едкого кали.При этом полезно добавить предварительно перед перегонкой несколько капель брома. Бром в щелочной среде окислит все альдегиды и ацетали, а щелочь свяжет сложные эфиры и кислоты. Полученный абсолют затем перегнать медленной скоростью с хорошим дефлегматором и термометром. Головные 5-10% отбросить, т.к. там будет метанол, и хвостовые 10-20% тоже не собирать. Получите "сердце"-абсолютный безсивушный этанол!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9099
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение avor » Сб мар 25, 2017 10:27 am

Ага, только где гарантии, что он без сивушный. И не очень понятно почему щелочь в абсолютном этаноле должна связывать сложные эфиры.

pirazol
Сообщения: 153
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2007 6:34 am

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение pirazol » Сб мар 25, 2017 10:52 am

avor писал(а):
Сб мар 25, 2017 10:27 am
Ага, только где гарантии, что он без сивушный. И не очень понятно почему щелочь в абсолютном этаноле должна связывать сложные эфиры.
1.Щёлочь "связывает" сложные эфиры путём гидролиза и путём сложноэфирной конденсации с образованием более высококипящих чем этанол соединений.
2. Гарантии, что этанол будет безсивушный такие, что;
а) азеотропов не будет, и спирты будут выкипать с большими(ударение на о) разницами коэффициентов ректификации, что значительно облегчит их разделение,
б) эффективная ректификационная колонна,
в) перегонку вести по принципу " выигрываешь скорость-теряешь качество, выигрываешь качество-теряешь скорость".

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9099
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение avor » Сб мар 25, 2017 12:42 pm

Гидролиз в сухом спирте это как-то не очень. А ваши гарантии - это умозрительные никем не провереные рассуждения.

Nickolas
Сообщения: 410
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение Nickolas » Сб мар 25, 2017 2:13 pm

avor писал(а):
Сб мар 25, 2017 12:42 pm
Гидролиз в сухом спирте это как-то не очень.
Почему не очень? Гидроксид растворим достаточно чтобы реагировать. Вода там особо не нужна, разве что для повышения растворимости.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9099
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение avor » Сб мар 25, 2017 2:46 pm

Вода не нужна для гидролиза! Вот лозунг химиков-профессионалов. :up: :clap:

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 14568
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение Любитель_Манниха » Сб мар 25, 2017 4:07 pm

Видимо, имелась в виду специально добавленная вода и что имеющейся в спирте хватит (CaO и щёлочь загружаются одновременно).
Кстати, при очистке циклогексанона от эфирных примесей могут применять твёрдую щёлочь, в частности суспензию коня в том же циклогексаноне. Может подаваться как в куб, так и в ректиф.колонну.
А помимо гидролиза возможен и алкоголиз.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9099
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение avor » Сб мар 25, 2017 4:53 pm

а кстати откуда в циклогексаноне эфиры?
Че там может идти в спирте можно обсуждать долго. В данном случае важно не то, что может быть в принципе, а что и в какой степени происходит в реальности.

pirazol
Сообщения: 153
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2007 6:34 am

Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?

Сообщение pirazol » Сб мар 25, 2017 8:26 pm

avor писал(а):
Сб мар 25, 2017 12:42 pm
Гидролиз в сухом спирте это как-то не очень. А ваши гарантии - это умозрительные никем не провереные рассуждения.
Свои гарантии я проверил ещё в ноябре 1993 года, получив таким образом спирт марки "люкс" из сахарного самогона. На спор. В качестве ректификационной колонны брал 4 елочных дефлегматора(1,5м общая высота). Правда целых два дня потратил на перегонки. Поверили когда проверили качество. В лаборатории нашего тогда ещё единственного спиртзавода.
А Вы, уваж. avor, можете не верить. Как те, и, наверно, многие другие..

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Bing [Bot] и 6 гостей