Получение стерата цезия

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
furasova@inbox.ru
Сообщения: 1
Зарегистрирован: Пн июл 10, 2017 5:34 pm

Получение стерата цезия

Сообщение furasova@inbox.ru » Пн июл 10, 2017 5:43 pm

Здравствуйте!
Подскажите пожалуйста способ получения стерата цезия из галогенидов цезия (CsI/Br/Cl).
Заранее спасибо!

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5927
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Получение стерата цезия

Сообщение antabu » Вт июл 11, 2017 5:42 am

Видимо, через карбонат.
1. Упаривать с азотной кислотой до влажных солей несколько раз для перевода в нитрат. Нитрат сжечь с углем для перевода в карбонат.
2. К раствору галогенида добавить раствор винной кислоты, довести рН до 4,5 едким натром для осаждения битартрата, промыть его и прокалить на воздухе до карбоната.
Карбонат сплавить со стеариновой кислотой.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Получение стерата цезия

Сообщение Phobos » Вт июл 11, 2017 7:40 am

А стеарат свинца или стеарат серебра не помогут?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение стерата цезия

Сообщение amik » Вт июл 11, 2017 8:09 am

Напрямую из галогенидов никак.
В дополнение к вариантам от antabu - метод получения карбоната из солей цезия, используемый в промышленности. Щавелевой кислотой осаждают малорастворимый кислый оксалат и его прокаливают до карбоната при 600--700оС.
Сжигание нитрата с углём представляет ИМХО сугубо теоретический интерес, потери ценного реагента будут весьма велики, а может и всё в трубу улетит.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Получение стерата цезия

Сообщение Phobos » Вт июл 11, 2017 9:37 am

Имхо, это теоретическая задача из школьной химии, а не разработка реального процесса :)
Кстати, а электролиз рассматривается в качестве метода?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Получение стерата цезия

Сообщение chemist » Вт июл 11, 2017 1:41 pm

Анионитом перевести галогенид в гидроксид, к полученному раствору добавить рассчитанное количество стеариновой кислоты, упарить до начала кристаллизации продукта, выдержать на холоду, продукт отжать на фильтре и высушить.
I D E A = A u

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Получение стерата цезия

Сообщение Phobos » Вт июл 11, 2017 2:11 pm

Ну вот пишут, что стеарат свинца растворим в горячем этаноле. Цезий бромид и хлорид тоже. Что будет, если смешать?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение стерата цезия

Сообщение amik » Вт июл 11, 2017 3:34 pm

Phobos писал(а): Имхо, это теоретическая задача из школьной химии
Судя по адресу эл.почты в нике, не школьная.
Phobos писал(а):
Вт июл 11, 2017 2:11 pm
Что будет, если смешать?
Вероятно ничего. В данном случае трудно представить вытеснение сильной кислоты слабой, даже с учетом летучести галогеноводородов. Вот из какого-нибудь ацетата получить стеарат очень просто.
chemist писал(а):Анионитом перевести галогенид в гидроксид...
Для работы с ионообменными смолами таки нужен некоторый опыт, оборудование и представление о процессе :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Получение стерата цезия

Сообщение avor » Вт июл 11, 2017 4:19 pm

Вероятно ничего.
Amik, речь идет об образовании малорастворимых галогенидов свинца и серебра.

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Получение стерата цезия

Сообщение ximi » Вт июл 11, 2017 5:08 pm

Проводим электролиз соли с выделением металлического Cs.
А его с стеариновой кислотой !

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение стерата цезия

Сообщение amik » Вт июл 11, 2017 7:27 pm

avor писал(а):
Вт июл 11, 2017 4:19 pm
Amik, речь идет об образовании малорастворимых галогенидов свинца и серебра.
A-a-a, действительно свежо и оригинально - обменная реакция в среде расплавленной стеаринки :clap: Но по-прежнему считаю, что и в этом случае "Вероятно ничего" в смысле ничего путного.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Получение стерата цезия

Сообщение avor » Вт июл 11, 2017 8:32 pm

amik писал(а):
Вт июл 11, 2017 7:27 pm
A-a-a, действительно свежо и оригинально - обменная реакция в среде расплавленной стеаринки :clap: Но по-прежнему считаю, что и в этом случае "Вероятно ничего" в смысле ничего путного.
Ага, только Phobos предлагает в среде горячего спирта.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение стерата цезия

Сообщение amik » Вт июл 11, 2017 9:01 pm

Всё равно считаю :) Метод теоретически может сработать, но практически будут проблемы на всех этапах. Начиная с того, что стеарат свинца не вполне стехиометричен из-за того, что продажная стеариновая кислота на самом деле смесь близких в гомологическом ряду кислот и учесть это практически невозможно. Обычно при получении стеаратов определяют так называемое "кислотное число" т.е. условную молекулярную массу стеаринки смеси и только потом пускают её на нейтрализацию щёлочью. Серебрянная соль так вообще экзотика.
Как пойдёт потенциальное осаждение в органической фазе никому наверно не известно. За идею уже поаплодировал и могу повторить - :clap:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Получение стерата цезия

Сообщение Phobos » Вт июл 11, 2017 9:32 pm

А в водной среде с ацетатом свинца? Раз уж потом из ацетата можно стеарат получить...
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Получение стерата цезия

Сообщение chemist » Вт июл 11, 2017 10:59 pm

amik писал(а):
Вт июл 11, 2017 3:34 pm
Для работы с ионообменными смолами таки нужен некоторый опыт, оборудование и представление о процессе :?
Понятное дело, что наскоком тут не получится. Но не так страшен чёрт горшки обжигающий :wink:
I D E A = A u

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Получение стерата цезия

Сообщение Phobos » Ср июл 12, 2017 6:59 am

Да, кстати, если речь идет действительно о разработке процесса, а не решении домашнего задания, то тут как бы альтернативы и нет. Электролизом раствора перевести в гидроксид, потом уже делать титрацию стеариновой кислоты до приемлемого pH.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Получение стерата цезия

Сообщение avor » Ср июл 12, 2017 8:03 am

C промышленной точки зрения оксалатный способ предпочтительнее электролиза, потому что в целом, на круг электричество дороже угля(газа). Ионообменный способ имеет тот недостаток, что там все растворы должны быть относительно низкой концентрации и потом нужно тратить много горючки просто на упаривание, плюс относительно дорогие сомолы.

Мне тут пришла безумная идея прокалить галогениды в токе кислорода с целью получить оксидо пероксиды, а галогены окислить до летучих газов. А потом уже оксидо пероксиды перевести в карбонаты или гидроксиды. Но больно уж стремный процесс по промежуточным, да и большой вопрос насколько эффекитивно можно таким способом дегалогенировать соль.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Получение стерата цезия

Сообщение Phobos » Ср июл 12, 2017 9:58 am

Стеариновая кислота слабая, чтоб ее до конца прореагировать с карбонатом, придется сильно греть или все равно прибегать к помощи гидроксида на последних процентах.
Прокаливание до 600-700 поведет к большим теплопотерям, не знаю, в какою сторону будет выгода в сравнении с более высоким КПД электролиза в умеренных условиях. Еще добавляется стоимость оксалата как бесполезного расходного материала.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Получение стерата цезия

Сообщение avor » Ср июл 12, 2017 10:00 am

Получение стеаратов из карбонатов - отработанная промышленная технология.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Получение стерата цезия

Сообщение Phobos » Ср июл 12, 2017 11:26 am

Если уже есть завод, производящий тоннами всякие распространенные стеараты, то другое дело. Тут (опять же если это реальное что-то) скорее всего речь о маленьком свечном заводике в подвале или небольшом заказе на пробу для какого-нибудь подрабатывающего НИИ на пару десятков кг - для приготовления каких-либо экзотических электродных покрытий или что-то в этом роде.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 24 гостя