Сушка растворов солей органических аминов

[Phobos]

Такой вопрос. Имеются соли (мезилат, перхлорат и т.д.) нескольких органических алифатических аминов в метанольном растворе. Охота их посушить от остатков влаги сульфатом натрия и попробовать кристаллизовать с антирастворителем/охлаждением. Опасение: а не будет ли проходить частичная замена аниона в моей соли сульфатом?

[chemist]

Конечно будет, ионный обмен никто же не отменял. Сушите цеолитом 3А.

[Iskander]

Ну, перхлораты можно ещё ангидроном сушить.

[Phobos]

Вики говорит, что ангидрон растворяется в этаноле 24 г/100 мл. В метаноле, думаю, еще побольше. И как мне от него избавляться потом?

[Любитель_Манниха]

Вряд ли это экономично, но - итерации: отгоняем половину/whatever влажного спирта, добавляем в куб спирта абсолютного - не подойдуд? Какое вообще оценочное содержание воды?
Наиболее простой способ - цеолиты, если туда амин не сядет, гы.

[Phobos]

Метанол не дает азеотроп с водой. От слова "вообще". В этаноле соль нерастворима.

[Polychemist]

Долить этанола, отогнать метанол, потом воду с этанолом, может добавляя бензол. Вдруг та соль в горячем этаноле не выпадет? Ну а потом при охлаждении кристаллизуется?

[Konstantinrs]

многократное выпаривание с хлороформом на хорошем вакууме при нагревании. С сухим хлороформом конечно. Я так несколько образцов сушил. Даже если соли выпадают в хлороформе - не беда. Воду хлорофом все равно с собой заберет. Другое дело, что это соли, и воду они отдают нехотя. Тогда тут сушить до посинения и дальше в вакуум-эксикатор. Над теми же ситами, например. Соли, я так понимаю, не летучи.
Еще вода улетает в глубоком вакууме за пару суток. Нагрев хотя бы до +40С.
Это если сита в растворе не подходят.

[ximi]

отогнать в глубоком вакууме ... соли в остатке.

[Phobos]

Проблема, что соли не кристаллические. Вязкая карамельная масса. Очень липкая. Такую лепешку можно неделями под вакуумом держать, ничего из нижних слоев наверх не выйдет. Поэтому желательно сушить именно раствор.

[talgar]

А сколько там воды?

[chemist]

Проблема, что соли не кристаллические. Вязкая карамельная масса. Очень липкая. Такую лепешку можно неделями под вакуумом держать, ничего из нижних слоев наверх не выйдет. Поэтому желательно сушить именно раствор.

Ну, если первоначальное намерение "попробовать кристаллизовать с антирастворителем/охлаждением" (Ваше первое сообщение) не получается и нет примеров получения таких кристаллических солей, то м.б. от этого отказаться? Тогда и сушить не надо, а просто упарить метанол, разложить соли щелочами и выделить ценные амины, выбросив кислоты, или наоборот - обработать, например, H2SO4!, выделить ценную кислоту, а амин в маточнике выбросить? Или выделить то и другое с помощью ионитов...

[Phobos]

Мне нужна соль как таковая, а не свободный амин. И нужно убрать остатки воды.

[talgar]

Если воды мало, то почему не попробовать классику - цеолиты, силикагель? Можно подумать о более экзотических вариантах, но разумнее сначала убедиться, что более простые не работают.

[Phobos]

Боюсь, что соль намертво сядет.

[chemist]

Боюсь, что соль намертво сядет.

Если соль сядет на цеолит (много не сядет), то потом её легко вымыть водой, а цеолит регенерировать прокаливанием.

[Phobos]

"Если соль сядет на цеолит (много не сядет), то потом её легко вымыть водой"

Я же вроде как сушить ее хочу, да?

[kika]

Проблема, что соли не кристаллические. Вязкая карамельная масса. Очень липкая. Такую лепешку можно неделями под вакуумом держать, ...

От подобной лепешки избавлялись азеотропическим отгоном воды с МИБК.
В конце образовалась замечательная кристалическая соль, которую отфильтровали
и высушили от МИБК.

[chemist]

"Если соль сядет на цеолит (много не сядет), то потом её легко вымыть водой"

Я же вроде как сушить ее хочу, да?

Тот 1%, который сядет на цеолит, собираетесь во что бы то ни стало извлекать?

[Phobos]

Если 1%, то хрен с ним. На силику явно сядет целиком. Про цеолит просто не знаю.