Цвет раствора

[talgar]

Смолы Dow достаточно качественные, из них ничего лезть не должно, если только смолу уже для чего-нибудь не использовали. Если смола б/у, тогда да, надо мыть кислотой, раз у вас катионит. Если б/у смола нахваталась Fe(III), то нужно помыть 6Н солянкой, чтобы смыть железо в виде анионного комплекса.
А в растворе соли кальция ничего лишнего нет?
И, кстати, сульфокатиониты являются эффективными кислотными катализаторами для многих органических реакций. У вас там ничего такого нет?

[kika]

Спасибо!
Амберлит, который используется, прямо из купленной упаковки, т.е. не б/у.
В растворе соли не исключено присутствие чего-то органического, поэтому да -
стоит и над возможными реакциями задуматься. Спасибо за предположение!
Правда, окрашивание раствора, который проходит через слой смолы,
происходит при нормальной температуре. Такие реакции с кислотными
катализаторами идут при такой температуре?

А правильно я считаю, что если кальций двухвалентный, то и смолы
нужно в два раза больше, чем если бы это была натриевая соль?

[talgar]

В сертификате к смоле должна быть указана общая обменная ёмкость в г-экв/л набухшей в воде смолы. Если этих данных нет, придётся лезть на сайт Dow, там можно найти описание продукта с характеристикой. Рабочая ёмкость может составить 70-95% от общей, как определять. В общем приближении, обмен идёт эквивалентный.
Что касается катализа, то это может быть что угодно и при комнатной температуре.

[talgar]

Кстати, а если чистый хлорид цинка прогнать, цвет будет? К вопросу о качестве смолы...

[kika]

Смола сертифицирована, емкость указана - 1,8 г-экв/л.
Интересно, что натриевую соль чистит без цвета, а вот с кальциевой солью такая вот красная окраска.
А раз на кальциевую соль смолы нужно в два раза больше, то какой-то порог там нарушается, видимо.

[chemist]

Чтобы убрать или оставить версию о происхождении окраски из ионита, подкислите растворы Na- и Ca-солей Вашей кислоты серной кислотой и посмотрите, не дают ли они окрашивания. Если кто-то даёт, то ионит не виноват.

[stearan]

правильно я считаю, что если кальций двухвалентный, то и смолы нужно в два раза больше, чем если бы это была натриевая соль?

по кислоте одинаково. это молей кальция будет в два раза меньше чем натрия

Интересно, что натриевую соль чистит без цвета, а вот с кальциевой солью такая вот красная окраска.

если все прочие условия/сыръе/чистота итд. одинаковы, то загвоздка может быть в побочных реакциях. как с NaOH так и с Ca(OH)2 селективность далеко не 100%. главный продукт (после ионообмена) будет та-же кислота, но побочные могут различаться, в том числе и окраской

[kika]

Чтобы убрать или оставить версию о происхождении окраски из ионита, подкислите растворы Na- и Ca-солей Вашей кислоты серной кислотой и посмотрите, не дают ли они окрашивания. Если кто-то даёт, то ионит не виноват.

Спасибо! Попробую.
А при подкислении серной раствора Са-соли сульфат кальция не вывалится?

по кислоте одинаково. это молей кальция будет в два раза меньше чем натрия

Одним словом, если у меня 1 моль Na-соли, мне нужен 1 г-экв смолы,
а если 1 моль Са-соли, то 2, так?

[stearan]

при подкислении серной раствора Са-соли сульфат кальция не вывалится?

по идее должен. и Ваша орг.кислота будет вытесняться в раствор. мы так муравьиную кислоту из Ca(HCOO)₂ получали.

Одним словом, если у меня 1 моль Na-соли, мне нужен 1 г-экв смолы, а если 1 моль Са-соли, то 2, так?

одним словом - так

с нежеланной окраской у нас похожая история: образуется побочный продукт нитрат аммония, который поначалу собирались оставлять как отход в сточных водах. когда клиэнт осознал сколько средств сожрет очистка с.в., спохватился и велел перевести н.а. в ранг побочного продукта. и тут всплыла проблема - продукт должен соответствовать. анализы все OK, только продукт не белый, а яркий оранжевый. вобщем, история как с кандидатом, который хотел чтобы ЦРУ послала его шпионом в СССР - все тесты и экзамены прошел лучше других, а его не берут - потому что черный. пришлось включить в технологию дополнительную операцию - замутить горячий водный раствор с активным углем и отфильтровать. пробовали и другие варианты, но ничего лучше так и не нашли

[amik]

Есть вполне обоснованное подозрение, что коллеги-химики верно обозначили причину - грязный, недоотмытый катионит.
Написано в любом учебнике по качественному анализу - железо с солями карбоновых кислот в диапазоне рН 2-4 даёт интенсивно красный или даже бурый цвет за счёт образования комплексов. Реакция используется аж в студенческих практикумах как качественная проба на уксусную и подобные кислоты. Про салициловую и подобные просто молчу - это вообще стандартные реактивы на железо(+3) в фотометрии, дающие цвет при 1 мг в литре раствора.

[chemist]

А при подкислении серной раствора Са-соли сульфат кальция не вывалится?

Пусть себе вываливается, это не помеха, Вам же нужно определить даёт ли окраску любая кислота или только ионит.
Но можно попробовать и солянкой, авось что ещё вылезет.

[amik]

Э-э, делается несколько по-другому. Коллега chemist, тупое подкисление может ни к чему не привести - есть оптимальный рН

[talgar]

Написано в любом учебнике по качественному анализу - железо с солями карбоновых кислот в...

При синтезе катионитов железо никак не участвует. Если это сульфокатионит (что вероятнее всего), то его получают сульфированием стирольного сополимера. Впрочем, может быть один вариант: иногда сульфирование проводят в среде хлорированных растворителей, тогда катионит получается светлый.

Kika, ваш катионит какого цвета? Тёмно-коричневый, почти чёрный или светленький?

[amik]

Э-э-з, коллега talgar, Вы спец по смолам, но определение примесей - несколько другой жанр, отнюдь не всегда связанный с цветом полимерной структуры.

[chemist]

Э-э, делается несколько по-другому. Коллега chemist, тупое подкисление может ни к чему не привести - есть оптимальный рН

Кислоту добавлять надо, конечно же, постепенно, а не тупо жахнуть избыток

[amik]

Ну чо, отлично сказано. Как всегда, ни конкретной кислоты, ни рН, ни условий.

[chemist]

Ну чо, отлично сказано. Как всегда, ни конкретной кислоты, ни рН, ни условий.

Если добавлять постепенно, то оптимальный интервал пропустить трудно, согласитесь

[amik]

Нет, конечно, не соглашусь.

[chemist]

Это не аргумент.

[kika]

Есть вполне обоснованное подозрение, что коллеги-химики верно обозначили причину - грязный, недоотмытый катионит.
Написано в любом учебнике по качественному анализу - железо с солями карбоновых кислот в диапазоне рН 2-4 даёт интенсивно красный или даже бурый цвет за счёт образования комплексов.

Кстати, да, железо там может быть, смесь из технологии.
Но тогда вопрос - почему смола его не "съела"? Цвет ведь возник после пропуска через смолу.
Цвет смолы - скорее светло коричневый, чем темно коричневый.

Но еще один вопрос попутно возник. Как расчитать, сколько нужно смолы.
Кальциевую соль титруем в смеси ИПС и вода, но скачок неявный и один при рН 2-2,5.
Вроде должно быть два скачка.
Может, лучше обратным титрованием?

Парить мозги с удобством работы с ионоомбенниками хоть кому легко, как давно замечено.

Амик, вот тут я не въехала с парением мозгов. Ионообменник - это изначально плохо?