Термостойкость тиглей из карбида кремния

[amik]

Кто-нибудь сталкивался вживую?
Постоянно трескающие алундовые и корундовые даже при небольшом "термоударе" вещь знакомая не понаслышке - приходится пачками выкидывать
Периодически достаём из нагретой до 1200-1400^оС печи с быстрым охлаждением на подставке.

[serg1]

Эксплуатировали не совсем таки тигель - промежуточный ковш-дозатор (производство Китай по спецзаказу) стенка ок 20 мм, емкость ок. 3л. для разливки стали с соплом из нитрида бора - вроде нормально стоит - несколько десятков разливок. Там правда перед разливкой медленно нихромом греем градусов под 800. Потом льем через него сталь. Остывание естественное на воздухе

[amik]

Реклама и здравый смысл говорит, что толщина стенки имеет значение в плане механической прочности изделия, но они, соответственно, дороже.
Хотелось бы узнать про аналог небольших стандартных алундовых на 50-100-200 мл. Там толщина 2-5 мм , производители керамических тиглей могут сделать практически из любого материала под заказ, но может и связываться не стоит, если они будут выходить из строя и лопаться аналогично на порядок более дешёвым.

[Авас Петяев]

Термостойкость (стойкость к термоудару) керамических тиглей прямо пропорциональна к их теплопроводности и обратно пропорциональна к толщине, модулю упругости и КЛТР. Другими словами, чем выше теплопроводность, тем лучше, но чем больше толщина стенки, выше модуль упругости (прочность) и выше КЛТР - тем хуже.
Все тигли из материалов с высокой теплопроводностью (металлы, графит, плотный оксид бериллия, плотный нитрид алюминия, плотный нитрид кремния, плотный карбид кремния и некоторые другие) относятся к термостойким.
Из малотеплопроводных материалов при равной толщине стенки наибольшую термостойкость имеют тигли из кварцевого стекла (хотя низкая теплопроводность λ = 0,8 Вт/мК, но очень низкий КЛТР α = 0,5х10-6К-1 плюс относительно низкий модуль упругости Е = 70 ГПа), а наименьщую - тигли из диоксида циркония (низкая теплопроводность λ = 2 Вт/мК плюс высокий КЛТР α = 10,8х10-6К-1, плюс относительно высокий модуль упругости Е = 200 ГПа).
Плотные корундовые тигли более термостойкие, чем тигли из диоксида циркония, но гораздо менее термостойкие, чем тигли из кварцевого стекла (тигли из кварцевого стекла выдерживают охлаждение от 1000 градусов в воду). Кроме кварцевого стекла очень высокую термостойкость имеет титанат алюминия, КЛТР которого тоже приближается к нулю. Вполне приличную термостойкость (можно вытаскивать из печи и охлаждать на воздухе) имеют тигли из кордиерита, муллита и циркона.

Широко применяются и дешевые пористые толстостенные тигли, например из шамота, которые имеют среднюю термостойкость (выдерживают несколько охлаждений на воздухе, но потом лопаются). Хотя тостая стенка и очень низкая теплопроводность таких тиглей должны вызывать гигантские термические напряжения, этих напряжений не возникает, так как пористый материал имеет крайне низкий модуль упругости.

[Dambrovsky]

возьмите тигли из нитрида кремния, с добавками корунда, делают в маи, у них есть сайт, покопайтесь в интернете, по стоимости тоже что корундовые.

[smihailov]

Какие процессы производите в них?

[amik]

Коллега Авас Петяев, спасибо. Теорию вопроса примерно представляю.
Коллега Dambrovsky , спасибо, нитрид алюминия рассматривали, как материал и попробуем связаться, но запас по термостойкости практически отсутствует. Иногда нужно 1450, когда материал может работать в кратковременном режиме.
Коллега smihailov - плавление неких силикатных композиций, при быстром охлаждении остающихся стёклами. При медленном охлаждении, естественно, происходит кристаллизация(расстекловывание), поэтому охлаждать нужно относительно быстро. Тигель при этом уходит в безвозвратный даун

[Авас Петяев]

Плавление силикатов при 1450°C очень сильно ограничивает выбор материала тигля, особенно если продукт плавления не должен содержать растворенного материала тигля. Ни нитрид кремния, ни сиалоны, ни даже карбид кремния на такие температуры не рассчитаны. Кроме того, все оксидные, нитридные и карбидные материалы тиглей активно растворяются расплавами силикатов. Исключение составляют только тигли из диоксида циркония, но если Вы хотите иметь тигель стойкий к силикатным расплавам при 1450 градусов и одновременно термостойкий, то существует лишь один вариант - платина, точнее сплав платины с родием. Такие тигли применяются уже с 19-ого века и они совершенно незаменимы для плавления силикатов и других минеральных пород в аналитических целях.

[smihailov]

Думал посоветовать железо или никель, но ответ такое желание похоронил. Согласен с Петяевым, можно просто платину. Екатеринбург изготавливает, а отходы берут на изготовление новых.

[amik]

Платиновые тигли в нашем случае, увы, по многим причинам пока не вариант и он исходно не рассматривался.
Все остальные доступные варианты хотелось бы опробовать вживую. Корундовые тигли в принципе пока устраивают, несмотря на одноразовость и некоторую коррозию стенок с соответствующим загрязнением плава. Что, впрочем, практически не влияет на заданные свойства стекла.
Силикаты бывают разные и при значительном содержании SiO2 в составе коррозионная активность существенно ниже, чем в более "щелочных" расплавах, поэтому практически нет сомнений , что тигли из карбида и нитрида с химической точки зрения выстоят в нашей системе. К слову, обозначенная выше изрядная температура обусловлена, в первую очередь, требованием к вязкости расплава и, соответственно, возможности отливки изделия нужной формы.

[Авас Петяев]

Я, в свое время, работая на кафедре стекла силикатного института ахенского университета, занимался чем-то подобным, - варил стекла разных составов и отливал их в графитовые формы. У меня был маленький платиновый тигелек на 20-30 грамм стекла, но лить-то надо было по 100-150 грамм. Одноразовые покупные корундовые тигли были дороги, а использовать их по два раза было слишком рисковано, даже если они не лопались сразу. Выход нашелся следующий: на кафедре керамики "надыбал" ведро готового шликера для литья корундовых тиглей и гипсовые формы и стал лить тигли сам. Обжигал при 1700 градусов в той же высокотемпературной лабораторной печи, где и варил стекло. Свои тигли получались не такие красивые, как покупные, но их не жалко было выбрасывать.

[bigM]

коли допустим мозговой штурм, то внесу свои пять копеек. а что если из циркония тигель сделать (купить лист, благо сейчас это не проблема, миллиметра 2-3 толщиной, заказать у токаря-давильщика, например, на чипмейкере, выдавить тигель из заготовки; обжечь его). тогда на поверхности появится необходимая футеровка из оксида циркония. даже если от термоудара она отлетит, восстановить завсегда можно будет, да и температуропроводность у металла хорошая в отличие от керамики.

[antabu]

Не, на воздухе даже тантал не пойдёт. А в аргоне - наверное.

[chemigor]

Можно полюбопытствовать в тему, а есть ли аэрогели на такую температуру? Наверное из аэрогеля тигель сделать будет не сильно сложнее, чем ковать или спекать и обжигать (хотя наверное кому как).

[bigM]

Не, на воздухе даже тантал не пойдёт. А в аргоне - наверное.

наоборот - пусть окисляется, окисленный цирконий и будет футеровкой между силикатом и металлом

[Авас Петяев]

Не, на воздухе даже тантал не пойдёт. А в аргоне - наверное.

наоборот - пусть окисляется, окисленный цирконий и будет футеровкой между силикатом и металлом

Проблема в том, что при окислении циркония образуется не плотная "стенка" из диоксида, а осыпающийся порошок. По этой печальной причине металлический цирконий горит на воздухе ничуть не слабее магния. Более того, даже следов кислорода в аргоне вполне достаточно для разрушения циркониевого тигля при 1450°C.

[amik]

Увы, но практически никакой металл на воздухе, кроме вышеупомянутой платины не подойдёт, да и платина, подозреваю, будет изрядно корродировать, причём потом замучаешься оформлять угар с нагаром, в минусе также иезуитские требования к помещениям по хранению и использованию драгметаллов. А как с удовольствием летят в вакуумную систему иридий и платина при таких условиях, спасибо, проходили
Компактные цирконий, ниобий и тантал, а также молибден, вольфрам и иже с ними хороши в основном для вакуумных печей, реже в атмосфере инертного газа. Поэтому керамика и только керамика. Будет ли она в результате оксидной, карбидной или нитридной - вопрос как раз прорабатывается.

[Dambrovsky]

Еще раз напомню! карбид кремния, нитрид кремния+оксид алюминия, прекрасно держат силикаты, карбид до 1600 нитрид до 1100, в инерте.
рассказываю как делали сами:
работали на воздухе, берите тигель из силицированного графита или графита марки МГ, сделайте футеровку из графита марки Г, тигель грели ВЧ, хватает тигля( стенка 15 мм) на 30-40 часов работы, по мере окисления растет сопротивление и индуктор отрубается... но процесс провести можно, если тигель изолировать графитом, будет гореть изоляция и процесс по сути будет в инерте, можно тигель пропитать изопропилатом алюминия, р-ром хлорокиси циркония, этилатом магния, чтобы меньше горел, удачи. и забудьте про платину,
берегите ваше бабло...

[Лекарь МС]

шамотная глина не будет дешевле?
Но будут одноразовыми по определению.

[kama]

а если гарнисажная плавка,стекла имеют низкую теплопроводность.Будет увеличение расхода энергии на плавку , но не такое как стоимость платиновых тиглей.