Вопрос по клеям УФ-отверждения

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Micmick
Сообщения: 37
Зарегистрирован: Вт окт 31, 2017 2:25 pm

Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение Micmick » Ср ноя 01, 2017 8:46 am

Доброго времени суток, форум.
Провожу эксперимент по склеиванию стекла с панелью ЖКИ (ЖК монитор).
Стекло обычное оконное (силикатно-натриевое) толщиной 3 мм, с просветлением на видимый диапазон (точного спектра пропускания стекла не имею, ищу у кого сделать).
Использую клей УФ-отверждаемый LOCA TP-2500F (таких полно на алиекспрессе). Собственно говоря клей от туда и приехал.
Справочные данные разных подобных клеев свидетельствуют о том, что для полимеризации необходимо облучать светом имеющем в спектре 360-400 нм составляющую.
Для полимеризации использую лампы:
А) Silvania 368. Предполагается, что 368 это λ в нм. Т.е. в спектре этой лампы точно присутствует 368 нм и выше (вопрос только в каком количестве ) Мощность лампы 36 Вт. Площадь колбы около 666 см^2.
Плотность мощности примерно 0,05 Вт/см^2 на поверхности колбы.
Б) ДРЛ 250 Вт с разбитой внешней колбой с плотностью мощности примерно в 10-20 раз больше (примерно 0,7 Вт/см^2).
Проводил эксперимент с полимеризацией клея с прямым УФ облучением (без стекла, только клей), так и эксперимент по отверждению слоя клея между стеклом и панелью.
Расстояние от ламп до клеевого слоя 100-150 мм.
Время воздействия от 10 до 150 минут.
Толщина клеевого слоя 0,2-2 мм.
Толстый слой клея (1-2 мм) практически никогда не полимеризуется до конца. На поверхности остается липкий слой клея.
Практически полную полимеризацию (прямым облучением) удалось достичь при времени облучения >160 минут, что для практического применения не подходит. Обрабатывались 2 образца, лампами Silvania и ДРЛ.

ВНИМАНИЕ ВОПРОСЫ:
1) Сталкивались ли вы с другими клеями оптически прозрачными УФ-отверждаемыми?
2) Имели ли вы опыт работы с конкретным клеем LOCA TP-2500F? Возможен ли контрафакт.
3) Возможна ли нехватка мощности ламп?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13053
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение Гесс » Ср ноя 01, 2017 10:52 am

Вероятно я чего то не понял в вопросе но просто хочу напомнить что обычное оконное стекло плохо прозрачно для УФ поэтому УФ до вашего отвердителя вероятно тупо не доходит.

Micmick
Сообщения: 37
Зарегистрирован: Вт окт 31, 2017 2:25 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение Micmick » Чт ноя 02, 2017 8:18 am

Гесс писал(а):
Ср ноя 01, 2017 10:52 am
Вероятно я чего то не понял в вопросе но просто хочу напомнить что обычное оконное стекло плохо прозрачно для УФ поэтому УФ до вашего отвердителя вероятно тупо не доходит.
Вы действительно не поняли.
"Оконное стекло", которое плохо проводит УФ это нечто совершенно не конкретное.
Теперь у меня есть данные пропускания моего стекла и оно точно проводит всё что дальше 350нм.
Для 350 нм T>50%
По этому я с уверенностью могу заявлять, что моё стекло проводит УФ.
Особенно ту часть спектра (от 360 и выше) которую "заявляет" производитель клея.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение avor » Чт ноя 02, 2017 9:43 am

Судя по видео на ютубе 2500 клей не отверждается до победного конца, а сохраняет остаточную липкость и эластичность что позволяет демонтировать клеевой слой при ремонте изделия.

Micmick
Сообщения: 37
Зарегистрирован: Вт окт 31, 2017 2:25 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение Micmick » Чт ноя 02, 2017 12:02 pm

avor писал(а):
Чт ноя 02, 2017 9:43 am
Судя по видео на ютубе 2500 клей не отверждается до победного конца, а сохраняет остаточную липкость и эластичность что позволяет демонтировать клеевой слой при ремонте изделия.
Есть ли другие клеи, которые полимеризуются до конца, до упругого состояния, но без остаточной липкости?
Может быть вы с такими встречались?

Всё же мне удавалось (за 160 минут) довести клей до состояния без остаточной липкости.

Micmick
Сообщения: 37
Зарегистрирован: Вт окт 31, 2017 2:25 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение Micmick » Пт ноя 10, 2017 11:45 am

Испытал ещё один клей.
NOA 68. Чистый USA. Cranbury. NJ
В бумаге к клею написано, что с лампой мощностью 2-15 Вт предварительное схватывание наступает за 40 секунд. А полная полимеризация за 15 минут.
Облучал лампами Сильвания с расстояния 50 мм. Прямое воздействие, без стекла.
Клей отвердился за 3 минуты (m=1 гр. толщина пятна 1 мм).

kbob
Сообщения: 1705
Зарегистрирован: Сб окт 17, 2009 9:48 am

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение kbob » Пт ноя 10, 2017 2:02 pm

ДРЛ 250 Вт с разбитой внешней колбой - ртутная лампа низкого давления выдает в основном 185 и 254 нм.
Спектр люминофора лампы Silvania приведен - 368 http://www.svetilkin.by/content/images/ ... 132204.pdf

ДРЛ точно не вариант.
If you are not part of the solution, you are part of the precipitate.

Micmick
Сообщения: 37
Зарегистрирован: Вт окт 31, 2017 2:25 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение Micmick » Пт ноя 10, 2017 4:59 pm

Ещё раз напишу кратко.

Для склеивания используются УФ-отверждаемые клеи.
1) Был найдет клей LOCA TP-2500.
С этим клеем проведен ряд экспериментов по прямому облучению и облучению в составе оптической склейки (т.е. клей реагировал через стекло).
Прямое облучение клея не дало удовлетворительных результатов. Клей не полимеризовался.
Время экспонирования менялось и было доведено на пятнадцатикратного увеличения
от первоначального (от 10 до 150 минут и даже больше).
Т.о. было высказано предположение, что клей бракованный.
2)Дальше проведён эксперимент с клеем NOA68.
Уже 3-х минутная экспозиция при прочих равных дала удовлетворительный результат. Клей полимеризовался полностью.

Вопросы и утверждения:
1)Стекло пропускает УФ излучение нашей лампы. Вообще это даже и не обсуждается, но на всякий случай был снят спектр пропускания этого стекла на сертифицированном спектрофотометре, который подтвердил целиком первоначальные знания о стекле.
2)Почему может быть бракованный клей? (Просто потому, что он китайский?) Вопрос наверное риторический. Но вдруг кто-нибудь пытался анализировать состав клея, спектрометрией или какими-либо методами хим.анализа. Через некоторое время появится возможность плотно поработать с образцами ещё 5 клеёв. С их спектрами. В диапазоне 190-1100 нм.
3) Может кто пользовался клеем Квант-401? С удовольствием выслушаю отзывы.

kbob
Сообщения: 1705
Зарегистрирован: Сб окт 17, 2009 9:48 am

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение kbob » Пт ноя 10, 2017 8:29 pm

Клей LOCA TP-2500 акрилатный + фотоинициатор - что-то из списка http://www.sun-chemical.co.jp/pdf/c/detail.pdf, кислород ингибирует процесс фотополимеризации.

Можете на сайте погуглить www.lcdglue.com
If you are not part of the solution, you are part of the precipitate.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение avor » Сб ноя 11, 2017 7:35 am

Почему может быть бракованный клей? (Просто потому, что он китайский?) Вопрос наверное риторический. Но вдруг кто-нибудь пытался анализировать состав клея, спектрометрией или какими-либо методами хим.анализа. Через некоторое время появится возможность плотно поработать с образцами ещё 5 клеёв. С их спектрами. В диапазоне 190-1100 нм.
Чукча не читатель, чукча писатель. Вам же ответили, что клей не бракованный, а что у него от рождения свойства такие -он от рождения не высыхает до отлипа, у него всегда остается остаточная липкость. Сделано это специально, что бы была возможность механического демонтажа приклеенного стекла без разрушения стекла.

Вы какой-то странный. Когда вы в магазине покупаете гаечный ключ, вы что хватаете первый попавшийся, и когда он не подходит к вашей гайке тут же пишете в интернет: злоумышленники подсунули мне бракованный ключ.

Извините, но ваше поведение с клеем выглядит именно так.

Micmick
Сообщения: 37
Зарегистрирован: Вт окт 31, 2017 2:25 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение Micmick » Пн ноя 13, 2017 5:40 pm

Изображение
Пропускание стекла в видимом диапазоне.
На стекле двухстороннее просветление.
На длине 368 нм точно больше 50% пропускания.
По оси ординат 0 соответствует 0% пропускания. Ячейка - 10%. Max - 100%

Micmick
Сообщения: 37
Зарегистрирован: Вт окт 31, 2017 2:25 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение Micmick » Пн дек 18, 2017 10:27 am

Продолжение эксперимента.
Было приобретено 4 новых УФ клея.
Квант-401 (РФ) зеленоватый, слабый запах, средняя текучесть
MV760 (Bohle) прозрачный, сильный запах уксуса, высокая текучесть
B 665-0 (Bohle) прозрачный, сильный запах уксуса, жидкий почти как вода
420 VIS (Bohle) прозрачный, умеренный запах (похож на запах TP-2500), высокая текучесть
Так же как и на первом этапе клеи сначала облучались непосредственно лампами (при нормальных условиях) без каких либо экранов, фильтров.
Потом клеи облучались в составе оптической склейки (для образования оптического контакта между стеклом и панелью).
Облученные образцы (без стекла) были подвергнуты температурным испытаниям (выдержка при Т=-60°С 4 часа).
После температурных испытаний 4 клея в виде растёкшихся пятен на одном листе без стёкол были расположены вертикально с выдержкой 48 часов для
проверки на адгезию к подложке.
В качестве подложки использовались листы текстолита.
Оптическая склейка: лист текстолита + клей + стекло.
Прошедшие испытания клеи подвергались температурным испытаниям в составе оптической склейки.
Привожу данные.
Квант-401 (РФ)
Затвердел не до конца. Верхний слой твердеет(толщиной около 0,8 мм). Нижний слой не затвердел. После температурных испытаниях помутнел.
После вертикальной выдержки отслоился с разрушением соединения (отпал от пластины).
MV760
Затвердел. Растёкся равномерно - нормально. После испытаний стабилен.
B 665-0
После облучения на поверхности множество пузырей. Испытания на вертикальную выдержку выдержал.
420 VIS
Зетвердел. Растёкся неравномерно - волнами. Наметилось отслоение. Прочие испытания выдержал.

Так же проводились испытания клея NOA68.
Клей создал удовлетворительный оптический контакт. Но из-за нехватки клея не было возможности провести полный набор испытаний.

Таким образом в лидерах пока держится клей MV760 (Bohle). Клей КВАНТ-401, B7000, 665-0, LOCA TP-2500F испытания не прошли. Клей 420 VIS
показывает неплохие результаты, но имеет проблемы с адгезией к текстолиту. Клей NOA68 имеет перспективы применения, но дальнейшие эксперименты
затруднительны в связи с проблемами поставки.

To be continue...

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4948
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение bigM » Пн дек 18, 2017 5:48 pm

одобряем, +100500 к карме.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Micmick
Сообщения: 37
Зарегистрирован: Вт окт 31, 2017 2:25 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение Micmick » Вт дек 19, 2017 9:26 am

Возник вопрос.
Как определить состав имеющихся клеёв?
Понимаю, что задача не для "наколеночной технологии", но хотелось бы знать общие
методы (спектроскопия и прочее), может быть какую-нибудь литературу посоветуете, из разряда
"Аналитическая химия for dummies" и сложнее :-)
Так же открыты для сотрудничества. Если ваша лаборатория готова предложить подобные услуги, то с радостью
обсудим условия работы.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение avor » Вт дек 19, 2017 11:32 am

Micmick писал(а):
Вт дек 19, 2017 9:26 am
Как определить состав имеющихся клеёв?
Во первых что такое состав? Например элементный состав.Или состав полимеров(формула звеньев полимеров и их длина и распределение по длинам) Активаторы, отвердители пластификаторы,, протектирующие добавки. Все это долгая и дорогая кропотливая работа по цене превышающая цену тюбика клея в 1000 и 10000раз, требующая наличия оборудования в цену сотни тысяч долларов и соответствующей расходки. Зачем вам это? Что вы будете с этим составом делать?
Последний раз редактировалось avor Вт дек 19, 2017 8:03 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 15815
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение Smol » Вт дек 19, 2017 11:57 am

По материалам УФ-отверждения - наши институтские специалисты определить состав такой УФ-отверждаемой системы не берутся (возникали уже подобные вопросы, причем неоднократно), там фотоактиваторы/инициаторы - им аналогов в России нет и полосы в спектрах они дают самые разнообразные, ничего толком не установишь. Нужен длительный опыт работы по разработке и всестороннему исследованию подобных систем (интересны не только спектральные характеристики, но и другие показатели), а его, насколько я знаю - в России ни у кого нет.
Попробуйте обратиться в НИИПолимеров им.Каргина, может там что скажут. Хотя Квант-401 - именно их детище.

В целом - работа дорогая и скорее всего - без особых гарантий по точности определения состава. И вряд ли кто-то вообще возьмется ее делать.

А зачем нужен состав: да все понятно - чтобы самому такой же сделать. Так вот, это практически нереально - воспроизвести 1:1 импортный клей, нет отечественной "элементной базы", наши российские "поделки" по качеству сильно уступают (топикстартер в этом сам убедился).
Так что единственный разумный вариант импортозамещения - покупать у западной фирмы лицензию на его производство в России/Беларуси и где-то тут осваивать выпуск этого клея. Из их материалов и по их технологии.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4948
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение bigM » Вт дек 19, 2017 5:50 pm

а ещё лучше ТАМ этому поучиться/поработать лет 20 и перенести эти знания сюда.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Micmick
Сообщения: 37
Зарегистрирован: Вт окт 31, 2017 2:25 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение Micmick » Пт дек 22, 2017 12:03 pm

Ещё немного испытаний.
Пластина текстолита выдерживается при Т=65 гр.С 15 минут.
На пластину текстолита наносятся 4 пятна клея. Масса каждого не более 1 гр.
Пластина с клеем ставится в вакууммируемый шкаф. Объем откачивается до Р=1-10 Па
Выдерживается при Т=65 гр.С до прекращения газовыделения.
После этого пластина выдерживается при НУ до достижения комнатной температуры.
Облучается в течении 20 минут.
После ставится вертикально на сутки (проведения "настенного теста").
После высыхания все клеи не твердеют до конца, на поверхности остается чуть липкий слой.
Толщина пятна в зоне максимальной толщины 0,4-0,8 мм.
КВАНТ-401
Затвердело не на всю глубину - не затвердел слой между пластиной и полимеризованным клеем.
От этого нет адгезии. После полимеризации пятно клея сильно деформировалось ("стянулось морщинами"), как обычно.
Во время дегазации сильное газовыделение.
MV760
Затвердел на всю глубину. Твердый слой. Отличная адгезия. При попытке отслаивания отрывается только та часть в которую внедряется инструмент (нож).
При дегазации практически не газил.
В 665-0
Не твердеет до конца. Адгезия хорошая, при попытке отслаивания ведет себя как MV760.
Практически не газил. При "настенном тесте" стекает неполимеризованный клей.
420 VIS
Затвердел на всю глубину. При полимеризации затвердевает неравномерно - волнами. При отслоении - отслаивается целиком всем пятном - плохая адгезия. Сильно газил.
Последний раз редактировалось Micmick Пт дек 22, 2017 1:59 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 15815
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение Smol » Пт дек 22, 2017 12:39 pm

Если у Вас непрозрачный текстолит - зачем Вам обязательно УФ-отверждаемый прозрачный клей? Может пойдет обычный, отверждаемый чисто термически? Кстати, они и оптически прозрачными бывают: http://nii-em.ru/catalog/kompaundy_klei ... rozrachnye
http://www.lfpti.ru/glues.htm
Текстолит бывает на основе фенольной смолы и на основе эпоксидной, оба эти варианта акрилатными клеями клеются не особо прочно, лучше - родными фенольными или эпоксидными. А обычное силикатное стекло и те, и другие клеют вполне хорошо.

Micmick
Сообщения: 37
Зарегистрирован: Вт окт 31, 2017 2:25 pm

Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения

Сообщение Micmick » Пт дек 22, 2017 2:09 pm

Smol писал(а):
Пт дек 22, 2017 12:39 pm
Если у Вас непрозрачный текстолит - зачем Вам обязательно УФ-отверждаемый прозрачный клей? Может пойдет обычный, отверждаемый чисто термически? Кстати, они и оптически прозрачными бывают: http://nii-em.ru/catalog/kompaundy_klei ... rozrachnye
http://www.lfpti.ru/glues.htm
Текстолит бывает на основе фенольной смолы и на основе эпоксидной, оба эти варианта акрилатными клеями клеются не особо прочно, лучше - родными фенольными или эпоксидными. А обычное силикатное стекло и те, и другие клеют вполне хорошо.
Пластина текстолита используется исключительно как модель.
Реальное изделие это склейка стекла и панели ЖКИ. Вся поверхность стекла соединяется со всей поверхностью поляризатора ЖК экрана.
На ощупь поверхность ЖК экрана - пластик.
Мы не можем использовать клей любого другого вида отверждения потому что опасаемся, что в центре клеевого пятна клей вообще
не сможет отвердиться.
Как я понимаю "обычный клей" отверждается из-за того, что из него испаряется растворитель. В центре клеевого пятна, зажатого между стеклом и панелью, растворителю просто некуда будет деться - ни через 3-х мм слой стекла, ни через панель ЖКИ он не сможет продиффундировать.
Вообще вся идея выбора УФ клея базируется пока только на этом представлении.
Если я ошибаюсь и существуют клеи, которые могут отверждаться в, по сути, безвоздушной среде, прошу меня срочно поправить!

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Majestic-12 [Bot], tsarapoid и 5 гостей