Триэтаноламин (цвет)

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Demiurg
Сообщения: 774
Зарегистрирован: Вт мар 09, 2010 3:33 pm

Триэтаноламин (цвет)

Сообщение Demiurg » Вт янв 09, 2018 11:10 am

Здравствуйте уважаемые участники форума!

Имеется в наличии трэитаноламин (ХЧ, ТУ 6-09-2448-91; РЕАХИМ ОДО "Химпромснаб", дата изготовления - 2003 год).
По описаниям (вещества вообще, а не данного ТУ) триэтаноламин - бесцветная взякая жидкость (как глицерин, в общем). А имеющийся у меня - темно-вишнёвого цвета, со слабым запахом (аналогии подобрать трудно, но что-то напоминающее то, как пахнут канцелярские клей-карандаши для бумаги; аммиаком не пахнет).
Вот и озадачился данным "противоречием".
То ли данный триэтаноламин и должен быть таким (согласно ТУ), то ли с ним за 14 лет что-то произошло (окислился там или что-то ещё).
Можно ли данный триэтаноламин использовать как есть? Или же что-то сделать с ним, для доведения до приемлемого состояния?
Лаба у нас чисто биохимическая, условно говоря, "декоративная". Всяких девайсов для перегонки (тем более под вакуумом) не имеется:( Можно, разве что, сыпануть мелкодисперсного угля (Norit-A), что бы он связал на себя примеси...
Триэтаноламин нужен для приготовления буферов.
Спасибо!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение avor » Вт янв 09, 2018 11:45 am

Это продукты окисления имеют красноватокоричневый цвет. Я думаю что очистка углем прямо в реактив будет малоэффективна. Реактив наверное нужно как минимум разбавить водой, а потом обработать углем и то это будет не очень эффективно. (Кстати чистого бесцветного ТЭА я никогда не видел только светло соломенного цвета.) Раствор ( например 1-3 М концентрации)можно так и оставить над углем, а можно упарить в токе азота(барботаж) при невысокой температуре(до 50гС). В идеале очистка должна выглядеть примерно так:
Готовится концентрированный водный раствор(3-5М) исходного вещества затем доводится до рН 6,2-6,3 серной или соляной кислотой затем раствор засыпают углем и выдерживают долгое время, потом сливают с угля и высаживают соль из воды спиртом или ацетоном(или смесью ацетона с каким нибудь уксусным эфиром типа этилацетата в общем растворитель надо подбирать) Соль промывают чем то вроде петролейного эфира с тем же этилацетатом. Затем ее опять растворяют в воде и смотрят на цвет раствора. Если очистка удалась, то приступает к следующему этапу, если нет - операцию с углем и кристаллизацией повторяют. Слдедующий этап состоит в том, что вы получаете свободное основание из соли. Для этого можно использовать анионнобменную смолу (типа АВ-17-8 или аналогов) в гидроксильной форме, раствор соли при этом лучше брать более разбавленный 0,5-1,5М. После получения свободного основания раствор упаривается в токе азота.

Если вам для буферных растворов не критично содержание анионов хлора(например), то свободное основание можно и не получать, а готовить буферные растворы прямо из соли добавляя к ней щелочь.

Demiurg
Сообщения: 774
Зарегистрирован: Вт мар 09, 2010 3:33 pm

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение Demiurg » Вт янв 09, 2018 12:10 pm

Большое спасибо за подробный и развёрнутый ответ!
Не знаю, буду ли я реализовывать полностью всё Вами описанное...
Хотел ещё спросить: а этот триэтаноламин какой по молярности (какой молярной концентрации)?
Плотность триэтаноламина - 1,13 г/см3. Следовательно, масса 1 л будет 1130 г. Если предположить, в 1 л содержится только триэтаноламин (что он 100%-ый), то в одном литре содержится (n=m/M=1130/149,188) 7,57 M вещества. Т.е. молярная концентрация 100%-го триэтаноламина составляет 7,57 м/л. Я правильно считаю?

Аватара пользователя
ChemNavigator
Сообщения: 2083
Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение ChemNavigator » Вт янв 09, 2018 12:57 pm

Продукты осмоления триэтанола высокогидрофильны, так же как и их гидрохлориды, поэтому активированный уголь вряд ли сильно поможет. Перегонка тоже нереальна из-за высокой т.кип., и она только усилит осмоление. Надо использовать как есть.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение chemist » Вт янв 09, 2018 2:46 pm

Если буфер с ТЭА будет использоваться для тонких работ (клетки, органеллы, пептиды), то жёлтый реактив не подойдёт, для не ответственных же работ может и сгодится. В первом случае надо отдавать в хим. лабораторию для очистки, но учитывая его дешевизну на мировом рынке химики-органики вряд ли захотят с ним возиться, поэтому проще купить импортный.
I D E A = A u

Demiurg
Сообщения: 774
Зарегистрирован: Вт мар 09, 2010 3:33 pm

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение Demiurg » Вт янв 09, 2018 4:00 pm

Спасибо!
Триэтаноламин нужен для приготовления т.н. медного реагента (copper reagent), использующегося в методике по определению свободных жирных кислот в плазме крови. Вот пропись его приготовления (статья прицеплена):
9 volume of aqueous 1 M triethanolamine, 1 volume 1 M acetic acid and 10 volume 6.45% (w/v) Cu(NO3)2*3H2O.
После добавления раствора нитрата меди (голубого цвета) к смеси триэтаноламина и уксусной кислоты (бледно-жёлтого цвета из-за грязного триэтаноламина) цвет получившегося реагента стал интенсивно тёмно-зелёным).
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение chemist » Вт янв 09, 2018 5:42 pm

Достаньте немного бесцветного чистого реагента с известной родословной и проведите серию параллельных определений на разных концентрациях с ним и с отечественным реактивом. Если данные не будут отличаться в пределах допустимой погрешности, то составляете гордый АКТ ОБ ИМПОРТОЗАМЕЩЕНИИ ТЭА и пользуетесь. Даже можете поставить его на баланс фирмы (кажется 04 счёт - нематериальные активы) и потом продавать эту интеллектуальную собственность таким же как и Вы страдальцам-конкурентам.
I D E A = A u

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение 040500 » Вт янв 09, 2018 7:10 pm

Demiurg, ТЭА для идентификации проверяйте влажной индикаторной бумагой (синеет). Для очистки от коричневого цвета переводите в гидрохлорид нейтрализацией разбавленной солянкой (с небольшим избытком), упаривайте в фарфоровой чашке на плитке под вытяжкой до начала кристаллизации и охлаждайте, выпадает белый кристаллический гидрохлорид ТЭА, его отсасывайте на Шотте, все коричневые примеси остаются в фильтрате, осадок подсушивайте и выделяйте из него основание ТЭА.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение chemist » Ср янв 10, 2018 1:04 am

040500 писал(а):
Вт янв 09, 2018 7:10 pm
Для очистки от коричневого цвета переводите в гидрохлорид нейтрализацией разбавленной солянкой (с небольшим избытком), упаривайте в фарфоровой чашке на плитке под вытяжкой до начала кристаллизации и охлаждайте, выпадает белый кристаллический гидрохлорид ТЭА, его отсасывайте на Шотте, все коричневые примеси остаются в фильтрате, осадок подсушивайте и выделяйте из него основание ТЭА.
Более-менее светлый Гидрохлорид таким образом получается (особенно если воду упаривать не прямо на электроплитке, а как положено на роторном испарителе), но вот основание из него опять будет жёлтым или желтоватым, т.к. кислород воздуха как окислитель работает круглосуточно, сволочь! Как именно выделять, это 99% успеха, а Вы ничего по этому поводу не сказали. Есть подозрение, что буржуи это делают ионитами в атмосфере инертного газа, поэтому их ТЭА-основание чист как слеза, а поскольку делается много, то он дёшев как грибы в сезон :D
I D E A = A u

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение Polychemist » Ср янв 10, 2018 6:26 pm

Да перегнать в вакууме, и все дела.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение Любитель_Манниха » Ср янв 10, 2018 9:20 pm

Для перегонки у аффтара ничего нет вроде.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение Polychemist » Чт янв 11, 2018 4:04 am

"Белорусский Государственный университет Химический факультет, кафедра неорганической химии"
Ну сходить на кафедру органической химии... Всё прочее по затратам времени, труда и непредсказуемости результата нафиг не сдалось, мне кажется.

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение 040500 » Чт янв 11, 2018 2:19 pm

Можно попробовать обойтись без перегонки, т.к. реактив готовят на воде: нейтрализовать очищенный перекристаллизацией гидрохлорид ТЭА эквимолярным количеством NaOH в растворе, чтобы получился 1М ТЭА и добавлять последующие компоненты.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение avor » Чт янв 11, 2018 3:07 pm

040500 писал(а):
Чт янв 11, 2018 2:19 pm
Можно попробовать обойтись без перегонки, т.к. реактив готовят на воде: нейтрализовать очищенный перекристаллизацией гидрохлорид ТЭА эквимолярным количеством NaOH в растворе, чтобы получился 1М ТЭА и добавлять последующие компоненты.
А куда и как девать хлорид натрия?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение avor » Чт янв 11, 2018 3:26 pm

Я бы на месте автора. Просто проверил бы "медный" реагент из грязного ТЭА (с водой вместо меди) на предмет экстракции из него хлороформом, чего либо поглощающего в районе 440нм. Если этого практически не происходит, то можно спокойно и грязным пользоваться.
Для тех кто не читал протокол, в котором должен использоваться грязный ТЭА состоит в том, что в буфере на основе примерно 0,5М ТЭА растворена соль меди. Потом этот раствор смешивается с плазмой крови(или другой биожидкостью) и образовавшиеся медные соли ЖК экстрагируются хлороформом. Затем в хлороформной фракции определяют содержание меди спектрфотометрически с помощью диэтилдитиокарбамата(длина волны 440нм). На крайняк можно попробовать заменить ТЭА на трисгидроксиметиламинометан(ТРИС).

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение 040500 » Чт янв 11, 2018 4:30 pm

Avor, хлорид натрия можно оставить в растворе, тем более, что далее следует экстракция хлороформом, в котором хлорид натрия не растворяется и только улучшит за счёт высаливания экстракцию медных солей ЖК.

Iskander
Сообщения: 3151
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение Iskander » Пт янв 12, 2018 9:25 pm

Polychemist писал(а):
Ср янв 10, 2018 6:26 pm
Да перегнать в вакууме, и все дела.
Во-первых, это очень тяжело. ТЭА кипит очень высоко даже в вакууме 0,1 - 0,05 мм.
Во-вторых, желтизна остаётся.

Iskander
Сообщения: 3151
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение Iskander » Пт янв 12, 2018 9:31 pm

Polychemist писал(а):
Чт янв 11, 2018 4:04 am
"Белорусский Государственный университет Химический факультет, кафедра неорганической химии"
Ну сходить на кафедру органической химии... Всё прочее по затратам времени, труда и непредсказуемости результата нафиг не сдалось, мне кажется.
НЯЗ - их насосы ТЭА тупо не перегонят. В мою бытность там дела там с ними были плохи. Может, один насос на кафедру, способный работать ниже 1 мм и остался. Так что я за кристаллизацию.

Первичные кристаллы гидрохлорида можно перекристаллизовать из ИПС-а. Продукт - снежно-белый, стабильный на воздухе гидрохлорид. Возврат я делал растворяя его в ИПС, и добавляя туда избыток питьевой соды. Хлорид натрия уходит в осадок, гидрокарбонат ТЭА - в раствор.
Потом сушим и греем для разложения соли. Ну или убираем карбонат уксусной кислотой.

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение ximi » Пт янв 12, 2018 11:28 pm

Месяц назад пробовал перегонять Триэтаноламин в вакууме. Ничего не вышло.
Нужно 0.1 мм или ниже. желательно 0.01 мм .
Нужен очень хороший насос !!!
Качественный двухступенчатый маслянный насос с свежим маслом !

metrim
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пт авг 22, 2014 10:49 pm

Re: Триэтаноламин (цвет)

Сообщение metrim » Сб янв 13, 2018 12:22 am

ХА
У меня история точь в точь как у топикстартера! :))
Понадобился буфер для ионобменной хроматографии белков, стал искать ТЭА и везде где нашел - вязкая коричневая жижа.
Вот аккурат ломал голову: как бы почистить

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость