Высаливание солью

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Высаливание солью

Сообщение kika » Пт фев 02, 2018 10:35 am

Здравствуйте, коллеги!
Не подскажите, можно ли высолить из водного-органического раствора
аммониевую соль органической кислоты с помощью поваренной соли?
Прибавление к раствору метанола и ацетона эту соль не высолило.
Спасибо!
Последний раз редактировалось kika Пт фев 02, 2018 1:16 pm, всего редактировалось 2 раза.

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 15815
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Высолить соль

Сообщение Smol » Пт фев 02, 2018 11:25 am

ИМХО, здесь можно сделать только так: найти плохо растворимую в воде соль этой органической кислоты (например, кальциевую или бариевую) и обменной реакцией перевести аммониевую соль в кальциевую (например, добавив CaO или Ca(OH)2).
А с помощью поваренной соли, сколько ее не добавляй - аммониевая соль так в растворе и останется.
Видимо, она хорошо растворяется не только в воде, но и в органике, поэтому ни метанол, ни ацетон в этой ситуации не помогли.

Есть еще вариант: аммониевые соли как правило термически неустойчивы, но не будете же Вы греть водный раствор до температур выше 100 гр.С?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Высолить соль

Сообщение amik » Пт фев 02, 2018 11:33 am

kika писал(а):
Пт фев 02, 2018 10:35 am
можно ли высОлить
Процесс называется высАливанием т.е. соль можно высалить :wink:
kika писал(а):
Пт фев 02, 2018 10:35 am
аммониевую соль органической кислоты
Можно попробовать для высаливания хорошо растворимую амонийную соль, например хлорид или сульфат.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высолить соль

Сообщение kika » Пт фев 02, 2018 1:07 pm

Smol писал(а):
Пт фев 02, 2018 11:25 am
А с помощью поваренной соли, сколько ее не добавляй - аммониевая соль так в растворе и останется.
Видимо, она хорошо растворяется не только в воде, но и в органике, поэтому ни метанол, ни ацетон в этой ситуации не помогли.
Да, поваренная соль абсолютно не помогла, увы. :?
Пришли к ситуации, что эта поваренная соль перестала растворяться, а аммониевая так и осталась в растворе.
Smol писал(а):
Пт фев 02, 2018 11:25 am
Есть еще вариант: аммониевые соли как правило термически неустойчивы, но не будете же Вы греть водный раствор до температур выше 100 гр.С?
Весь фокус в том, что органическую кислоту пробуем вывести из раствора в ввиде ее аммониевой соли, а потом - да, используя факт, что аммониевые соли термически нестабильны, перевести аммониевую соль в кислоту.
Но, может, не все фокусы исполнимы. :)
amik писал(а):
Пт фев 02, 2018 11:33 am
Процесс называется высАливанием т.е. соль можно высалить :wink:
Спасибо!
А-а-а! Ну тогда понятно, почему не высаливается - из-за грамматически-терминологической ошибки! :)
amik писал(а):
Пт фев 02, 2018 11:33 am
Можно попробовать для высаливания хорошо растворимую амонийную соль, например хлорид или сульфат.
Ага! Спасибо! Поняла - катион тот же, а анион меньше.
Попробуем!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Высаливание солью

Сообщение avor » Пт фев 02, 2018 8:41 pm

Высаливать органическую соль из спирто водных растворов бессмысленно. Максимум чего можно достичь таким макаром это высаливания органической фазы. У вас раствор расслоится на органический и водный слой и органическая соль между этими слоями распределится каким- то образом. Если у вас орг. соль хорошо растворяется в спирте, то ее разумно растворить в каком-нибудь ацетоне и высаживать петролейным эфиром.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Высаливание солью

Сообщение StYV » Вс фев 04, 2018 11:58 am

Простой пример: гидрохлорид амина растворяют в спирте и осаждают эфиром.
Обратите внимание - есть такой растворитель как глим - похож на эфир, но полностью смешивается с водой и кипит ниже 100. Правда цена не очень.

Iskander
Сообщения: 3151
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Высаливание солью

Сообщение Iskander » Вс фев 04, 2018 1:29 pm

Глим - бяка ещё та. Сперва употеешь его сушить и чистить от перекисей.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Высаливание солью

Сообщение StYV » Пн фев 05, 2018 2:43 am

Есть простой способ - оксид алюминия, потом гидрид кальция.

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высолить соль

Сообщение kika » Пн фев 05, 2018 9:50 am

amik писал(а):
Пт фев 02, 2018 11:33 am
Можно попробовать для высаливания хорошо растворимую амонийную соль, например хлорид или сульфат.
amik, огромное спасибо!
Хлорид помог - соль вывалилась!
Теоретически - после фильтрации в фильтрат можно снова прибавить хлорид?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высаливание солью

Сообщение kika » Пн фев 05, 2018 9:59 am

avor писал(а):
Пт фев 02, 2018 8:41 pm
Если у вас орг. соль хорошо растворяется в спирте, то ее разумно растворить в каком-нибудь ацетоне и высаживать петролейным эфиром.
Спасибо большое! Попробуем и это.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Высолить соль

Сообщение amik » Пн фев 05, 2018 11:06 am

kika писал(а):
Пн фев 05, 2018 9:50 am
Хлорид помог - соль вывалилась!
Теоретически - после фильтрации в фильтрат можно снова прибавить хлорид?
Добавлять наверно можно до насыщения раствора хлоридом аммония. Осталось проверить выход ценного компонента в процессе.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высаливание солью

Сообщение kika » Ср фев 07, 2018 1:02 pm

:? Вообще, конечно, надо рыдающего самйлика. :)
Не знаю, что куда подевалось, но в самой аммониевой соли нашли только 2 % кислоты,
а ведь вроде высаливание было очевидным.

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Высаливание солью

Сообщение 040500 » Ср фев 07, 2018 1:14 pm

Попробуйте насытить аммиаком, лучше газообразным, если органическая кислота это позволяет. Может помочь высаживание ацетоном, глимом (1,2-диметоксиэтаном), ТГФ, диоксаном. Выморозите в морозильнике. Лучше исходную кислоту не переводить в аммонийную соль, а выделить её в чистом виде из смеси, например, экстракцией бутанолом.

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высаливание солью

Сообщение kika » Ср фев 07, 2018 1:30 pm

Спасибо!
В чистом виде выделить кислоту из смеси было бы самое отличное, но не получается.
Бутанол пока не пробовали, а октанол не подойдет?

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Высаливание солью

Сообщение 040500 » Ср фев 07, 2018 1:35 pm

Хорошо экстрагирует н-бутанол, октанол не пробовали. Из экстракта выделить можно выпариванием, а если продукт термолабильный, то подсушите бутанольный экстракт безводным сульфатом магния и добавьте щелочь или аммиак, кислота выпадет в виде соли.

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высаливание солью

Сообщение kika » Ср фев 07, 2018 2:03 pm

Спасибо большое!
Ну, так проверим и с бутанолом, и с октанолом, только сначала тогда
без образования соли.
Завернем, так сказать, процесс высаливания на безсольные рельсы. :)

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Высаливание солью

Сообщение 040500 » Ср фев 07, 2018 4:45 pm

Как экстрагент ещё лучше дихлорметан (метилен хлористый) или хлороформ. В этом случае экстракт сушить не надо: при отгонке растворителя на водяной бане вода будет уходить с азеотропом. Кипят эти растворители низко и даже термолабильные соединения хорошо сохраняются.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Высаливание солью

Сообщение Любитель_Манниха » Ср фев 07, 2018 10:00 pm

Если кислота та самая, то вытаскивание её из воды - что мёртвому припарки.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высаливание солью

Сообщение kika » Чт фев 08, 2018 9:30 am

Да, это кислота с -ОН группами, которая не только в воде, но и в водорастворимых спиртах
замечательно растворяется. А вот в высших спиртах - это я не додумалась попробовать,
это спасибо 040500 за идею!
Может, и не велик шанс, но сам факт, что окажется сильнее спирт или вода - проверить
очень и очень интересно.

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высаливание солью

Сообщение kika » Чт фев 08, 2018 12:52 pm

Бутанол растворился, а октанол выглядит обнадеживающе -
смешались в одинаковых пропорциях октанол и реакционная смесь.
Слой октанола (обозначен красным отрезком) выглядит "аппетитнее". :)
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей