Высаливание солью
Высаливание солью
Здравствуйте, коллеги!
Не подскажите, можно ли высолить из водного-органического раствора
аммониевую соль органической кислоты с помощью поваренной соли?
Прибавление к раствору метанола и ацетона эту соль не высолило.
Спасибо!
Не подскажите, можно ли высолить из водного-органического раствора
аммониевую соль органической кислоты с помощью поваренной соли?
Прибавление к раствору метанола и ацетона эту соль не высолило.
Спасибо!
Последний раз редактировалось kika Пт фев 02, 2018 1:16 pm, всего редактировалось 2 раза.
Re: Высолить соль
ИМХО, здесь можно сделать только так: найти плохо растворимую в воде соль этой органической кислоты (например, кальциевую или бариевую) и обменной реакцией перевести аммониевую соль в кальциевую (например, добавив CaO или Ca(OH)2).
А с помощью поваренной соли, сколько ее не добавляй - аммониевая соль так в растворе и останется.
Видимо, она хорошо растворяется не только в воде, но и в органике, поэтому ни метанол, ни ацетон в этой ситуации не помогли.
Есть еще вариант: аммониевые соли как правило термически неустойчивы, но не будете же Вы греть водный раствор до температур выше 100 гр.С?
А с помощью поваренной соли, сколько ее не добавляй - аммониевая соль так в растворе и останется.
Видимо, она хорошо растворяется не только в воде, но и в органике, поэтому ни метанол, ни ацетон в этой ситуации не помогли.
Есть еще вариант: аммониевые соли как правило термически неустойчивы, но не будете же Вы греть водный раствор до температур выше 100 гр.С?
Re: Высолить соль
Процесс называется высАливанием т.е. соль можно высалить
Можно попробовать для высаливания хорошо растворимую амонийную соль, например хлорид или сульфат.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Высолить соль
Да, поваренная соль абсолютно не помогла, увы.
Пришли к ситуации, что эта поваренная соль перестала растворяться, а аммониевая так и осталась в растворе.
Весь фокус в том, что органическую кислоту пробуем вывести из раствора в ввиде ее аммониевой соли, а потом - да, используя факт, что аммониевые соли термически нестабильны, перевести аммониевую соль в кислоту.
Но, может, не все фокусы исполнимы.
Спасибо!
А-а-а! Ну тогда понятно, почему не высаливается - из-за грамматически-терминологической ошибки!
Ага! Спасибо! Поняла - катион тот же, а анион меньше.
Попробуем!
Re: Высаливание солью
Высаливать органическую соль из спирто водных растворов бессмысленно. Максимум чего можно достичь таким макаром это высаливания органической фазы. У вас раствор расслоится на органический и водный слой и органическая соль между этими слоями распределится каким- то образом. Если у вас орг. соль хорошо растворяется в спирте, то ее разумно растворить в каком-нибудь ацетоне и высаживать петролейным эфиром.
Re: Высаливание солью
Простой пример: гидрохлорид амина растворяют в спирте и осаждают эфиром.
Обратите внимание - есть такой растворитель как глим - похож на эфир, но полностью смешивается с водой и кипит ниже 100. Правда цена не очень.
Обратите внимание - есть такой растворитель как глим - похож на эфир, но полностью смешивается с водой и кипит ниже 100. Правда цена не очень.
Re: Высаливание солью
Глим - бяка ещё та. Сперва употеешь его сушить и чистить от перекисей.
Re: Высаливание солью
Есть простой способ - оксид алюминия, потом гидрид кальция.
Re: Высолить соль
amik, огромное спасибо!
Хлорид помог - соль вывалилась!
Теоретически - после фильтрации в фильтрат можно снова прибавить хлорид?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Высолить соль
Добавлять наверно можно до насыщения раствора хлоридом аммония. Осталось проверить выход ценного компонента в процессе.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Высаливание солью
Вообще, конечно, надо рыдающего самйлика.
Не знаю, что куда подевалось, но в самой аммониевой соли нашли только 2 % кислоты,
а ведь вроде высаливание было очевидным.
Не знаю, что куда подевалось, но в самой аммониевой соли нашли только 2 % кислоты,
а ведь вроде высаливание было очевидным.
Re: Высаливание солью
Попробуйте насытить аммиаком, лучше газообразным, если органическая кислота это позволяет. Может помочь высаживание ацетоном, глимом (1,2-диметоксиэтаном), ТГФ, диоксаном. Выморозите в морозильнике. Лучше исходную кислоту не переводить в аммонийную соль, а выделить её в чистом виде из смеси, например, экстракцией бутанолом.
Re: Высаливание солью
Спасибо!
В чистом виде выделить кислоту из смеси было бы самое отличное, но не получается.
Бутанол пока не пробовали, а октанол не подойдет?
В чистом виде выделить кислоту из смеси было бы самое отличное, но не получается.
Бутанол пока не пробовали, а октанол не подойдет?
Re: Высаливание солью
Хорошо экстрагирует н-бутанол, октанол не пробовали. Из экстракта выделить можно выпариванием, а если продукт термолабильный, то подсушите бутанольный экстракт безводным сульфатом магния и добавьте щелочь или аммиак, кислота выпадет в виде соли.
Re: Высаливание солью
Спасибо большое!
Ну, так проверим и с бутанолом, и с октанолом, только сначала тогда
без образования соли.
Завернем, так сказать, процесс высаливания на безсольные рельсы.
Ну, так проверим и с бутанолом, и с октанолом, только сначала тогда
без образования соли.
Завернем, так сказать, процесс высаливания на безсольные рельсы.
Re: Высаливание солью
Как экстрагент ещё лучше дихлорметан (метилен хлористый) или хлороформ. В этом случае экстракт сушить не надо: при отгонке растворителя на водяной бане вода будет уходить с азеотропом. Кипят эти растворители низко и даже термолабильные соединения хорошо сохраняются.
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Высаливание солью
Если кислота та самая, то вытаскивание её из воды - что мёртвому припарки.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: Высаливание солью
Да, это кислота с -ОН группами, которая не только в воде, но и в водорастворимых спиртах
замечательно растворяется. А вот в высших спиртах - это я не додумалась попробовать,
это спасибо 040500 за идею!
Может, и не велик шанс, но сам факт, что окажется сильнее спирт или вода - проверить
очень и очень интересно.
замечательно растворяется. А вот в высших спиртах - это я не додумалась попробовать,
это спасибо 040500 за идею!
Может, и не велик шанс, но сам факт, что окажется сильнее спирт или вода - проверить
очень и очень интересно.
Re: Высаливание солью
Бутанол растворился, а октанол выглядит обнадеживающе -
смешались в одинаковых пропорциях октанол и реакционная смесь.
Слой октанола (обозначен красным отрезком) выглядит "аппетитнее".
смешались в одинаковых пропорциях октанол и реакционная смесь.
Слой октанола (обозначен красным отрезком) выглядит "аппетитнее".
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 64 гостя