Получение Na-HMDS
Получение Na-HMDS
Повсеместно описан процесс приготовления Na-HMDS путем реакции амида натрия с гексаметилдисилазаном, а возможно ли просто растворить непосредственно натрий в HMDS, может пробовал кто?
Re: Получение Na-HMDS
Полгода назад искал процедуру, амид натрия - быстро но неэффективно.
По словам коллеги - неделю кипятиться натрий в гмдс - долго и нудно, как выделять непонятно.
Где-то вскользь описано, что надо добавить стирол.
Короче я не заморачивался и использовал LiHMDS.
Процедуру могу предложить:
Моль натрия(23г) кипятится в 1 л свежеперегнаного ГМДС с 200 мл стирола в течение суток в атмосфере аргона.
Думаю, что гмдс можно взять меньше и добавить толуол в качестве растворителя.
Разбавляется каким нить гексаном/эфиром и выпавший NaГМДС отсасывают.
Думаю на свой страх и риск.
Если вдруг решитесь, опишите успешный опыт.
По словам коллеги - неделю кипятиться натрий в гмдс - долго и нудно, как выделять непонятно.
Где-то вскользь описано, что надо добавить стирол.
Короче я не заморачивался и использовал LiHMDS.
Процедуру могу предложить:
Моль натрия(23г) кипятится в 1 л свежеперегнаного ГМДС с 200 мл стирола в течение суток в атмосфере аргона.
Думаю, что гмдс можно взять меньше и добавить толуол в качестве растворителя.
Разбавляется каким нить гексаном/эфиром и выпавший NaГМДС отсасывают.
Думаю на свой страх и риск.
Если вдруг решитесь, опишите успешный опыт.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 57 гостей