Научите как правильно провести реакцию

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
barmaley
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2017 9:43 am

Научите как правильно провести реакцию

Сообщение barmaley » Чт окт 18, 2018 5:03 pm

Здравствуйте!

Мне нужно получить мелкодисперсионную эмульсию сульфата бария. Технологию представляю довольно смутно, примерно так:
Объем требуемого сульфата бария ~50гр.
Кажется оптимальной реакция хлорида бария с сульфатом натрия. В пол-литровой колбе в 200 мл воды растворяю 35,5гр сульфата натрия, на дно колбы опускаю трубку стеклянную трубку для барботажа воздухом. В другой колбе растворяю 61 гр. двухводного сульфата бария в 200 мл воды.
Включаю продувку и добавляю в первую колбу содержимое второй колбы. Через 10-15 минт барботаж отключаю, жду 10-15 минут пока осадок опустится на дно и насосом откачиваю прозрачный раствор. В раствор добавляю небольшое количество слабого раствора серной кислоты (10%) для нейтрализации остатков хлорида бария.
Для промывки сульфата бария в осадок доливаю 200 мл дистиллированной воды, барботаж, отстаиваю, сливаю и так несколько раз.
Можно так провести эту реакцию? Может другие реагенты? Может посуда может другая нужна, или последовательность операций?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение avor » Чт окт 18, 2018 6:19 pm

--Мне нужно получить мелкодисперсионную эмульсию сульфата бария.
Это че да такое? Если вам нужен коллоидный сульфат, то коллоидность подразумевает, что он не осядет в стакане так дооолго, что может показаться что не осядет никогда.

--Объем требуемого сульфата бария ~50гр.
Граммы - это единицы измерения массы. :D

--В другой колбе растворяю 61 гр. двухводного сульфата бария в 200 мл воды.
Зачем вам растворять нерастворимый сульфат бария, что бы его получить. :lol: :D

--В раствор добавляю небольшое количество слабого раствора серной кислоты (10%) для нейтрализации остатков хлорида бария.
Кислотой нейтрализуют щелочь. 10% серняга, конечно не концентрированная, но слабым я бы такой раствор не назвал. С тем же успехом для ваших целей можно использовать сульфат натрия(или даже аммония :D ).

--Можно так провести эту реакцию?
Можно, но только какой мелкодисперсности там получится сульфат - это большой вопрос. И все эти расчеты по молвесам и уравнениям в данном случае особого значения не имеют. Довысаживание сульфата, тоже для чего вы экономите на хлориде бария?

barmaley
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2017 9:43 am

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение barmaley » Чт окт 18, 2018 7:46 pm

avor

Про растворение сульфата бария опечатка, растворяю конечно двухводный хлорид бария.
С серной кислотой - понял, действительно экономить сульфат натрия смысла нет, лучше добавить его в избытке.

Цель - получить очень мелкую фракцию сульфата бария. Затем эмульсия должна наносится на поверхность и сушится - получается оптическое покрытие. Чем мельче фракция - тем лучше свойства покрытия.

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение ximi » Чт окт 18, 2018 8:22 pm

мелкодисперсионную эмульсию сульфата бария
Такого нет в природе !
Эмульсия это коллоидная система одной жидкости в другой.
Сульфат бария твердый.
Поэтому это суспензия а не эмульсия !!!

У нас за такие ошибки на коллоидной химии просто выгоняли с занятий и заставляли учить все виды дисперсных систем.

Насколько мелкодисперсный барит 1 микрон ..10 ...100 микрон ?
Область применения полученного барита ?

pirazol
Сообщения: 354
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2007 6:34 am

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение pirazol » Чт окт 18, 2018 9:56 pm

В принципе, чем больше разбавленные растворы реагентов, тем мельче должны быть частицы осадка. Больше времени уйдёт на агглютинацию и поэтому бОльшая вероятность дезактивации поверхности образующейся частицы :roll: .

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение avor » Чт окт 18, 2018 9:58 pm

Мелкодисперсные осадки получают из разбавленных растворов. Ваши растворы назвать разбавленными язык не поворачивается.

barmaley
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2017 9:43 am

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение barmaley » Чт окт 18, 2018 10:36 pm

avor писал(а):
Чт окт 18, 2018 9:58 pm
Мелкодисперсные осадки получают из разбавленных растворов. Ваши растворы назвать разбавленными язык не поворачивается.
А разбавленные растворы это какое примерно соотношение массы соли к массе растворителя?
Если получатся очень мелкие частицы, то осадок не выпадет из раствора за разумное время. Мне кажется здесь должен быть какой-то разумный компромисс, или я не прав?

Перемешивать растворы/промывать осадок продуванием воздуха можно, или лучше перемешивать магнитной мешалкой?

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение ximi » Чт окт 18, 2018 10:54 pm

Если получатся очень мелкие частицы, то осадок не выпадет из раствора за разумное время. Мне кажется здесь должен быть какой-то разумный компромисс, или я не прав?
Вы неправы в том что до сих пор не сказали какие размеры частиц нужны ?

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5926
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение antabu » Пт окт 19, 2018 8:43 am

ИМХО всё наоборот - мелкодисперсные осадки получаются из концентрированных растворов.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

jon1
Сообщения: 147
Зарегистрирован: Чт янв 13, 2011 12:54 pm

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение jon1 » Пт окт 19, 2018 9:11 am

получаете сульфат бария любым доступным способом, например, покупкой. затем засыпаете его в металический цилиндр, примерно 15% от объёма и опускаете в цилиндр под слой соли каппиляр так, что бы он 1-2 см не доходил до дна цилиндра. по каппиляру подаёте воздух, диаметр каппиляра выбирается таким образом что бы расход воздуха организовал перемешивание соли. воздух, выходя из каппиляра с большой скоростью, увлекает за собой соль и бъёт её о дно цилиндра, измельчая тем самым. далее с верха цилиндра отходящий воздух с пылью пропускаете через фильтр и получаете фракцию 5-200 микрон или пропускаете через сепаратор и потом через фильтр, на котором задержится фракция 5-15 микрон.
если вам не надо определённый размер частиц, то просто сульфат бария с водой помещаете в гомогенизатор и гомогенизируете до нужного времени оседания.

barmaley
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2017 9:43 am

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение barmaley » Пт окт 19, 2018 9:48 am

ximi писал(а):
Чт окт 18, 2018 10:54 pm
Вы неправы в том что до сих пор не сказали какие размеры частиц нужны ?
Микробариты со схожими оптическими характеристиками имеют медианный диаметр частиц ~1,5 мкм. Но там примеси.
К такому размеру надо стремиться.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение bigM » Пт окт 19, 2018 10:02 am

barmaley писал(а):
Чт окт 18, 2018 7:46 pm
Цель - получить очень мелкую фракцию сульфата бария. Затем эмульсия должна наносится на поверхность и сушится - получается оптическое покрытие. Чем мельче фракция - тем лучше свойства покрытия.
чепухой не занимайтесь. оптические покрытия осаждением из раствора не делают. они получаются магнетронным напылением
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

barmaley
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2017 9:43 am

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение barmaley » Пт окт 19, 2018 10:28 am

antabu писал(а):
Пт окт 19, 2018 8:43 am
ИМХО всё наоборот - мелкодисперсные осадки получаются из концентрированных растворов.
Я нагуглил, это верно. Рекомендуют растворы концентрацией 0,9 моль/литр и выше http://www.findpatent.ru/patent/228/2283813.html
bigM писал(а):
Пт окт 19, 2018 10:02 am
чепухой не занимайтесь. оптические покрытия осаждением из раствора не делают. они получаются магнетронным напылением
:) ну, на форуме химиков погружаться в тонкости мне показалось не уместным. В идеале нужен диффузный отражатель с коэффициентом отражения >0,95 в диапазоне 400-700нм, а лучше 380-800нм. Материал подложки - пластик.
Такое изделие напылением в вакууме сделать невозможно по целому ряду причин.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение avor » Пт окт 19, 2018 10:41 am

-- В идеале нужен диффузный отражатель с коэффициентом отражения >0,95 в диапазоне 400-700нм, а лучше 380-800нм.
Тефлон?

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение bigM » Пт окт 19, 2018 10:47 am

barmaley писал(а):
Пт окт 19, 2018 10:28 am
Такое изделие напылением в вакууме сделать невозможно по целому ряду причин.
уж поведайте почему так.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение avor » Пт окт 19, 2018 10:57 am

Может вам не трахаться, а купить фармокопейный сульфат бария, там как раз основная мода размера в районе 1микрона

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение avor » Пт окт 19, 2018 11:06 am

bigM писал(а):
Пт окт 19, 2018 10:47 am
уж поведайте почему так.
bigM! Не путайте оптические покрытия и диффузные отражатели. Оптические покрытия имеет толщину меньше длины волны и как правило однородные и прозрачные.
А диффузные отражатели, как правило толстые и состоят из прозрачных частиц, в которых происходит полное внутреннее отражение(типа микрошариков). Естественно размер частиц должен быть больше длины волны и соответственно толщина слоя будет больше, чем в оптическом покрытии. Более того толщина слоя практически не влияет на полезные свойства и может быть любой. В оптическом покрытии такой подход в принципе не допустим(кроме отражающих зеркал).

barmaley
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2017 9:43 am

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение barmaley » Пт окт 19, 2018 12:01 pm

bigM писал(а):
Пт окт 19, 2018 10:47 am
уж поведайте почему так.
Пластиковую подложку никто никогда в вакуумную камеру не сунет, чтобы не попрощаться с установкой.
Свойства вакуумных покрытий (например AR на матированное стекло или серебро) существенно хуже требуемых по коэффициенту отражения и диапазону длин волн.
Подложка не плоская, AOI не 90 градусов и варьируется.
Сильно сомневаюсь, что такие покрытия вообще могут делать в РФ по заказу частного лица. Если и возможно, то цена - космос.
avor писал(а):
Пт окт 19, 2018 10:57 am
Может вам не трахаться, а купить фармокопейный сульфат бария, там как раз основная мода размера в районе 1микрона
Я не очень настойчиво искал, и не нашел. Не знаю где продают.

Вообще техпроцесс мне не кажется настолько сложным, чтобы отказаться от затеи. Пока мне не понятны всего несколько моментов.
Основное непонимание - это способ получения осадка из взвеси. Гравитационно мелкие частицы будут осаждаться очень долго, видимо надо фильтровать. Посоветуйте лабораторный фильтр для этого дела. Недорого! :D

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение avor » Пт окт 19, 2018 12:58 pm

--Я не очень настойчиво искал, и не нашел. Не знаю где продают.
Это рентгеноконтрастное вещество, такая подсказка поможет?

Тут вопрос не сложности получения какого-то сульфата бария. Тут вопрос получения сульфата бария с нужными оптическими свойствами. А это уже вопрос попыток использовать разные условия получения и оптические испытания в каждом случае. А этот процесс может затянутся. Поэтому первое, что надо сделать - проверить доступный продукт,может он сразу окажется неплохим.

--Посоветуйте лабораторный фильтр для этого дела. Недорого!
бумага, кажется с синей полосой - это самый дешевый вариант, но далеко не самый лучший.

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 3135
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Научите как правильно провести реакцию

Сообщение chaus » Пт окт 19, 2018 1:40 pm

C синей полосой у старых химиков имеет даже собственное "погоняло" -- "баритовая", из-за её пригодности для улавливания мелких частиц барита при количественном определении сульфат-ионов.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей