Получение производных олова (связывание спирта)
Получение производных олова (связывание спирта)
Добрый день, друзья! Интересует вопрос, чем можно связывать выделяющийся спирт?
Опишу ситуацию. Провожу реакцию между Тетра(трет-бутил)алкокси оловом (Sn(O-t-Bu)4) и фенил ацетиленом (H-CC-Ph). В процессе реакции выделяется трет-бутанол, и вот для смещения равновесия необходимо собственно его связать. Пробовали ГМДСом (гексаметилдисилазан), не шибко помогло.
Помогите с идеями)))
Заранее благодарю =)
Опишу ситуацию. Провожу реакцию между Тетра(трет-бутил)алкокси оловом (Sn(O-t-Bu)4) и фенил ацетиленом (H-CC-Ph). В процессе реакции выделяется трет-бутанол, и вот для смещения равновесия необходимо собственно его связать. Пробовали ГМДСом (гексаметилдисилазан), не шибко помогло.
Помогите с идеями)))
Заранее благодарю =)
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
Отгонять нельзя?
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
Кто-то ещё занимается токсичными "оловяшками"! Конечно трет-бутанол надо отгонять, добавляете безводный бензол или эфир и спокойно отгоняйте, можно в вакууме. Кстати получаются Sn(O-t-Bu)3-ССPh, они не должны гидролизоваться быстро и они крайне токсичны. Если вы студент или аспирант смените тему работы.
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
А если добавить любой изоционат? Он свяжет спирт в уретан - причём мгновенно. Органические соединения олова являются сильнейшими катализаторами этой реакции.Skache писал(а): ↑Чт фев 14, 2019 11:08 amДобрый день, друзья! Интересует вопрос, чем можно связывать выделяющийся спирт?
Опишу ситуацию. Провожу реакцию между Тетра(трет-бутил)алкокси оловом (Sn(O-t-Bu)4) и фенил ацетиленом (H-CC-Ph). В процессе реакции выделяется трет-бутанол, и вот для смещения равновесия необходимо собственно его связать. Пробовали ГМДСом (гексаметилдисилазан), не шибко помогло.
Помогите с идеями)))
Заранее благодарю =)
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
Ну, это очевидно, что под инертом в сухаре.
Но это не может быть причиной абсолютной невыполнимости отгонки. Боюсь что проще организовать непростую отгонку под инертом, чем эффективно связать спирт и что бы при этом не было влияния на основной процесс и получившиеся продукты хорошо бы отделялись от вашей олово органики.
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
Да, занимаемся) Безумно интересная тема) Хочется уже довести дело до конца, а потом менять тему)040500 писал(а): ↑Чт фев 14, 2019 2:16 pmКто-то ещё занимается токсичными "оловяшками"! Конечно трет-бутанол надо отгонять, добавляете безводный бензол или эфир и спокойно отгоняйте, можно в вакууме. Кстати получаются Sn(O-t-Bu)3-ССPh, они не должны гидролизоваться быстро и они крайне токсичны. Если вы студент или аспирант смените тему работы.
Спасибо, попробую отгонять
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
Спасибо за идею, обязательно попробую, о результатах отпишусь)тол писал(а): ↑Чт фев 14, 2019 2:26 pmА если добавить любой изоционат? Он свяжет спирт в уретан - причём мгновенно. Органические соединения олова являются сильнейшими катализаторами этой реакции.Skache писал(а): ↑Чт фев 14, 2019 11:08 amДобрый день, друзья! Интересует вопрос, чем можно связывать выделяющийся спирт?
Опишу ситуацию. Провожу реакцию между Тетра(трет-бутил)алкокси оловом (Sn(O-t-Bu)4) и фенил ацетиленом (H-CC-Ph). В процессе реакции выделяется трет-бутанол, и вот для смещения равновесия необходимо собственно его связать. Пробовали ГМДСом (гексаметилдисилазан), не шибко помогло.
Помогите с идеями)))
Заранее благодарю =)
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
Попробую организовать отгонку в процессе, о результатах отпишусь)avor писал(а): ↑Чт фев 14, 2019 3:22 pmНу, это очевидно, что под инертом в сухаре.
Но это не может быть причиной абсолютной невыполнимости отгонки. Боюсь что проще организовать непростую отгонку под инертом, чем эффективно связать спирт и что бы при этом не было влияния на основной процесс и получившиеся продукты хорошо бы отделялись от вашей олово органики.
Большое спасибо)
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
Skache, вам вопрос про т.н. "бутилолово". На заводе по декорированию стеклянных водочных бутылок (где я мельком знакомился с производством) столкнулся с обработкой поверхности стекла бутылок каким-то "бутилоловом". Как пояснила технолог это делается для гидрофобизации поверхности стекла. Скорее всего это делается для бактерицидной обработки. Про токсичность "бутилолова" никто на заводе не знает, каково Ваше мнение про эту обработку?
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
так, какая водка с бутилоловом?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
Завод декорирует (окрашивает) стеклянные бутылки для самых разных водок и других крепких напитков, тару разной формы и объёма завозят штабелями. Хотелось бы верить, что технолог имела ввиду не соединения типа BuSn(OR)3, а действительно гидрофобизирующую кремнийорганику. Вот такая обработка http://bankpatentov.ru/node/351778
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
Любая оловоорганика токсична, имеет кумулирующий эффект ( на память, она накапливается в печени). Насчёт декорирования стекла , как в итоговом варианте, оно не токсично, т.к. превращается в окись олова- SnO2. Алкилы используют из-за их удобства ( по технологии их проще наносить), однако, сами же алкилы, галогениды и прочие производные достаточно токсичные.040500 писал(а): ↑Пн фев 18, 2019 3:09 pmSkache, вам вопрос про т.н. "бутилолово". На заводе по декорированию стеклянных водочных бутылок (где я мельком знакомился с производством) столкнулся с обработкой поверхности стекла бутылок каким-то "бутилоловом". Как пояснила технолог это делается для гидрофобизации поверхности стекла. Скорее всего это делается для бактерицидной обработки. Про токсичность "бутилолова" никто на заводе не знает, каково Ваше мнение про эту обработку?
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
Поставил с изоцианатом, в общем результаты говорят о том, что первым делом добавленный изоцианат ( ставил с фенил-, метилизоцианатом) реагирует с алкоксидом олова. Уретан получается, причём количественно)) но увы, такой вариант не подходит)тол писал(а): ↑Чт фев 14, 2019 2:26 pmА если добавить любой изоционат? Он свяжет спирт в уретан - причём мгновенно. Органические соединения олова являются сильнейшими катализаторами этой реакции.Skache писал(а): ↑Чт фев 14, 2019 11:08 amДобрый день, друзья! Интересует вопрос, чем можно связывать выделяющийся спирт?
Опишу ситуацию. Провожу реакцию между Тетра(трет-бутил)алкокси оловом (Sn(O-t-Bu)4) и фенил ацетиленом (H-CC-Ph). В процессе реакции выделяется трет-бутанол, и вот для смещения равновесия необходимо собственно его связать. Пробовали ГМДСом (гексаметилдисилазан), не шибко помогло.
Помогите с идеями)))
Заранее благодарю =)
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
трет-Бутанол образует азеотропную смесь с циклогексаном с т.кип 72градС и содержанием 37% трет-бутанола и 63% циклогексана. Добавляйте в реакционную смесь сухой циклогексан и кипятите с отбором этого азеотропа, спирт должен удаляться. С бензолом такой же азеотроп 63% бензола и 37% трет-бутанола, т.кип. 74градС. С гексаном - азетроп с 22% трет-бутанола т.кип 64градС, с СCl4 - 17% трет-бутанола т.кип.71градС.
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
Так это ж очевидно было.
Re: Получение производных олова (связывание спирта)
Вот с ЧХУ в такой системе лучше не связываться.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей