регенерация Pd/C катализатора

[Aleksander]

Дак всеже, как лучше регенерировать катализатор в лабораторных условиях.
Просто складывается такое впечатление, что или каталитическим восстановлением никто не занимается, что врятли, или никто катализаторы не регенерирует, а выбрасывает их в ведро, но по-моему это буржуйство! У нас покупают Акрасовский 10% Pd/C, закупочная цена 390 баксов за 100г, и както выкидывать такое дело у меня рука не подымается

[cynnamoyl]

Дак всеже, как лучше регенерировать катализатор в лабораторных условиях.
Просто складывается такое впечатление, что или каталитическим восстановлением никто не занимается, что врятли, или никто катализаторы не регенерирует, а выбрасывает их в ведро, но по-моему это буржуйство! У нас покупают Акрасовский 10% Pd/C, закупочная цена 390 баксов за 100г, и както выкидывать такое дело у меня рука не подымается

При таких количествах можешь попробовать, выделять палладий, и например снова наносить.

[Aleksander]

Дак всеже, как лучше регенерировать катализатор в лабораторных условиях.
Просто складывается такое впечатление, что или каталитическим восстановлением никто не занимается, что врятли, или никто катализаторы не регенерирует, а выбрасывает их в ведро, но по-моему это буржуйство! У нас покупают Акрасовский 10% Pd/C, закупочная цена 390 баксов за 100г, и както выкидывать такое дело у меня рука не подымается

При таких количествах можешь попробовать, выделять палладий, и например снова наносить.

Неееее, этим я заниматься не хочу

[Phobos]

Компания Johnson Mathew (кажется, так) во-первых, делает и продает катализаторы напрямую, без посредников-перекупщиков типа Олдриджа. Во-вторых, отработанный катализатор принимается назад по неплохой цене. Они его не регенерируют, просто выделяют палладий и наносят по новой на сорбент. Понятно, что пересылать стоит довольно большие количества.

[Luciferin]

Всем доброго времени суток.
Ситуация следующая, катализатор 10% Pd/С Acros, 2011года выпуска простоял на полке, муравьиную уже не разлагает при 90*. Нужен для N-дебензилирования, есть более менее рабочие варианты оживить или в тигель?
Всем спасибо!

[Phobos]

N-дебензиляция вообще нередко идет трудно, из-за деактивации катализатора получающимся амином и промежуточными продуктами восстановления. Для нее часто изначально берут катализатор Перльмана, 20% Pd(OH)2.
Попробуйте добавить в смесь 1% бензил бромида - получающийся HBr активирует катализатор.
Про корелляцию муравьинка - дебензилирование ничего сказать не могу.

[Luciferin]

Phobos спасибо.
К сожалению новый катализатор придётся долго ждать.
В какой то статье видел как дебензилируют пептид добавляя эквивален по массе ацетат палладия+формиат аммония, но это тема для другой ветки.
Емнип видел в какой-то отечественной книге о регенерации Pd/C но пока к сожалению не нашел.
Может кто сталкивался с проблематикой востановления "нового" катализатора, +- рабочей схемой, там прокаливание в токе водорода, или проще сплавить?
Спасибо.

[Phobos]

Если верить некоторым статьям, то в процессе работы частички палладия спекаются в агрегаты, снижая поверхностную площадь и как следствие- активность. Это никак не лечится. Все химические способы позволяют лишь очистить поверхность частиц, это немного помогает, но вот с изменением размера частиц все равно сделать ничего нельзя. Только перерастворять-переосаждать. Насчет катализатора, просто стоявшего долго на полке - ничего сказать не могу.

[Luciferin]

Спасибо коллега.
Попробую приготовить самостоятельно, но судя по тому что подавляющее большинство работает с покупным, шансов получить что-то эффективное очень мало.
Когда-то читал на форуме, что мол кто то использует окись без угля, эффективность ниже но количество и простота регенерации берут свое. Не могу найти этот пост дабы уточнить ньюансы у автора.