Страница 1 из 1
AlBr3 in CH2Br2
Добавлено: Ср дек 27, 2023 7:04 pm
Phobos
Sigma продает 1М раствор трибромида алюминия в ДБМ. Для меня несколько странно было узнать, что AlBr3 растворим в чем-либо, причем в довольно высокой концентрации, 1М это 267 г/л. Но ладно, вопрос не в этом...а в том, можно ли его приготовить самому реакцией алюминиевого порошка (где-то 50 микрон) в ДБМ, с осторожным добавлением брома к суспензии? Или экзотерма будет слишком сильной?
Просьба обсуждать только такой способ приготовления, без всяких смешиваний напрямую со всполохами и искрами, чтоб весело.
Re: AlBr3 in CH2Br2
Добавлено: Ср дек 27, 2023 8:46 pm
SkydiVAR
Коллега, а не пойдёт ли в этом случае реакция алюминия с ДБМ после того, как оксидная плёнка разрушится??? Как бы не бахнуло в таком случае ещё до начала добавления брома... Индукционный период, подозреваю, следует ожидать довольно длительный.
Ну и оксид сам по себе никуда не денется, даже если не бахнет. Будет смесь оксобромидов с бромидом, скорее всего.
Re: AlBr3 in CH2Br2
Добавлено: Ср дек 27, 2023 8:52 pm
Phobos
Ну там оксида 0.1 микрона, много в массовом отношении это не даст. А вот насчет насчет Вюрца я действительно не уверен.
С железным порошком так делают, получая бромид железа in situ перед самой реакцией (Фридель-Крафтс или затрудненное ароматическое бромирование).
Re: AlBr3 in CH2Br2
Добавлено: Ср дек 27, 2023 10:38 pm
Jokermaniak
Ну, учитывая что хлорид алюминия неплохо растворяется в хлорорганике, было бы логично ожидать, что бромид алюминия неплохо растворяется в броморганике) По поводу получения в сите - я бы получение ставил в каком-нибудь эфирном растворителе, а потом при необходимости его отогнал бы и заменил на броморганический. Бромид магния я делал из магния и брома в эфире, норм получается.
Re: AlBr3 in CH2Br2
Добавлено: Ср дек 27, 2023 11:16 pm
Phobos
Алюминий бромид может разваливать простые эфиры. Бромид магния я тоже делал в эфире, и он получается довольно крепко сольватирован с молекулой эфира. Мне это тогда не мешало, но отметил увеличение веса сухого порошка. С люминием я бы в эфиры не лез.
Ну и мне не особо верится, что производитель меняет растворители в процессе.
Re: AlBr3 in CH2Br2
Добавлено: Чт дек 28, 2023 12:20 am
ChemNavigator
А может приготовить AlBr3 в каком-нибудь алкане (с постепенным добавлением брома), а потом упарить алкан и добавить ДБМ?
Re: AlBr3 in CH2Br2
Добавлено: Чт дек 28, 2023 2:44 am
Jokermaniak
Они-то понятно ничего не заменяют, берут сухой и растворяют. А в ДБМ чтобы обмена галогенами не было.
Эфир на холоду вряд ли расщепится, там обычно греют 100+ для расщепления эфира. Ну как вариант можно и другой растворитель взять. Или сделать как они - растворить сухой.
Re: AlBr3 in CH2Br2
Добавлено: Чт дек 28, 2023 8:50 am
Phobos
Вопрос безопасности - это пойдет ли с люминием в ДБМ спонтанный Вюрц? Если есть такая опасность, то придется заморачиваться - параллельно добавлять маленькими порциями в ДБМ сперва бром, потом люминий, и все в инерте.
Re: AlBr3 in CH2Br2
Добавлено: Чт дек 28, 2023 3:30 pm
Jokermaniak
Не, они берут сухой AlBr3.
Re: AlBr3 in CH2Br2
Добавлено: Чт дек 28, 2023 10:42 pm
ChemNavigator
"DIBROMOMETHANE... Reacts violently with strong oxidants, strong bases and some metals such as
aluminium, magnesium and potassium. This generates fire and explosion hazard." -
https://www.ilo.org/dyn/icsc/showcard.d ... &p_lang=en
См. также:
https://www.oxy.com/siteassets/document ... uminum.pdf
https://www.sciencemadness.org/whisper/ ... tid=154597
Re: AlBr3 in CH2Br2
Добавлено: Чт дек 28, 2023 10:43 pm
SkydiVAR
Phobos писал(а): ↑Ср дек 27, 2023 8:52 pm
Ну там оксида 0.1 микрона, много в массовом отношении это не даст.
Ну, нативного оксида там примерно 5 нм, тут Вы правы, коллега. Вряд ли сильно повлияет на реакцию при размере гранул в 50 мкм.
А вот Вюрца я исключить не могу - только пробовать.
Re: AlBr3 in CH2Br2
Добавлено: Чт дек 28, 2023 11:05 pm
Phobos
Ну, у чувака с sciencemadness все же получилось, после разбавления и добавления маленькими порциями. Понятно, что первый эксперимент с 5 г Al + 6 г I2 в 100 мл DCM без охлаждения должен был закончиться плачевно.