Использование ротационника

[N oxide]

Можно ли использовать ротационник для упаривания под вакуумом до образования кристаллических остатков?
Понимаю, что вроде можно... Тогда сразу следующий вопрос: а как извлечь то, что после упаривания расползлось по стенкам???

[Vsevolod]

Так обычно же оставляют чуть растворителя чтобы вещество из него кристаллизовалось. В каком нибудь стаканчике.

[Polychemist]

Можно ли использовать ротационник для упаривания под вакуумом до образования кристаллических остатков?
Понимаю, что вроде можно... Тогда сразу следующий вопрос: а как извлечь то, что после упаривания расползлось по стенкам???

Залить жидкость, в которой продукт абсолютно даже не набухает, железякой сошкрябать со стенок, отделить отстаиванием, фильтрованием и т.п.

[amik]

Сегодня только упарили, отогнав "неправильный" растворитель и смыли "правильным".

[StYV]

Есть один прием:
- в колбу ротора помещаем стаканчик (флакон) с раствором;
- упариваем до необходимого объема;
- вынимаем стаканчик и далее обрабатываем.
Очень удобно таким образом готовить образцы для ВЭЖХ, когда вещества менее мг - получается минимум переносов и внесения грязи.
С уважением StYV.

[Бухалыч]

Есть один прием:
- в колбу ротора помещаем стаканчик (флакон) с раствором;
- упариваем до необходимого объема;
- вынимаем стаканчик и далее обрабатываем.
Очень удобно таким образом готовить образцы для ВЭЖХ, когда вещества менее мг - получается минимум переносов и внесения грязи.
С уважением StYV.

Ээээ.. А какой смысл использовать для этого ротор? Можно же с тем же успехом залить в-во в какую-нибудь козявочную колбочку на 10 кубегов, повесить на водоструй или масляный и поболтать в бане, и усё. А ротор - он на то и ротор, чтоб крутицца.
По теме: в-во из колбы извлекается с помощью упорства и волшебного загнутого шпателя.

[Сержл]

Можно ли использовать ротационник для упаривания под вакуумом до образования кристаллических остатков?
Понимаю, что вроде можно... Тогда сразу следующий вопрос: а как извлечь то, что после упаривания расползлось по стенкам???

Если в-во не хлам, тупо задудонить его с небольшим зажаром на 1 мм Hg.

[horks]

Делюсь секретом

Раствор вещества медленно упаривают на роторе до начала кристаллизации, затем снимают колбу с ротора и оставляют на ночь. К утру из пересыщенного раствора полностью выкристаллизовывается осадок, который просто отфильтровывают.

Таким образом вы совмещаете выделение вещества из раствора и очистку, не теряя много при кристаллизации. Очень технологично


Другой вариант - вы упариваете раствор вещества в смеси двух специально подобранных растворителей. Легкокипящий улетает и из оставшегося высококипящего выкристаллизовывается продукт.

[Abwer]

Тогда сразу следующий вопрос: а как извлечь то, что после упаривания расползлось по стенкам???

А как вы извлекаете вещества из колбы вообще???
Я если честно в шоке, от такого вопроса

[Cezar]

Разносим колбу в хлам и выколупываем стекляшки!

[Cherep]

Недавно видел...
... если вещество достаточно чистое и твёрдое по своей природе, его как бы насыщенный раствор выливали из колбы после упаривания части растворителя в большую чашку Петри или в кристаллизатор. Ставили под тягу, растворитель улетал, вещество кристаллизовалось или просто затвердевало и потом выскабливалось шпателем.

[N oxide]

Тогда сразу следующий вопрос: а как извлечь то, что после упаривания расползлось по стенкам???

А как вы извлекаете вещества из колбы вообще???
Я если честно в шоке, от такого вопроса

Из колбы шпателем, и то со дна. А в ротационнике надо со стенок снимать! Чего проще

Сложность еще в том, что в-во хоршо хватает влагу!

[Cherep]

Если вам его потом использовать в реакцию, упарьте-посушите, взвесте. Растворите в известном количестве растворителя. Потом берите аликвоты шприцом.

[N oxide]

необходимое вещество должно иметь строго определнную влажность.
и вносить его в последующем треба количественно! можно просто отгонять влагу под вакуумом в обычной колбе с капилляром, однако процесс растягивается на ...
дать высокую температуру невозможно, т.к. в-во начинает разлагаться, что нежелательно.
Получается, что упаривание надо вести в мягких условиях. Как тут ускорить?

[Cherep]

Ну ротор само-собой. Можно добавить ацетонитрил или толуол (если растворяется), они с водой азеотропные смеси образуют.
Можно довести до полусухого состояния, а потом прикрутить к тойже колбе посредством переходников другую колбу (например с сернягой или пентоксидом фрсфора) и оставить под вакуумом на ночь. Или в пистолет фишера засунуть над темиже осушителями.

[amik]

Сушите во фторопласте, по крайней мере не будет проблем с отделением от стенок сосуда
Мы даже сильно гигроскопичные вещества сушим во фторопластированных кюветах. Для каждого вещества найдется некая температура, при которой оно скорее сохнет, чем мокнет. В результате за эн-ное количество часов в сушильном шкафу имеем рассыпчатый порошок, который потом можно и в вакууме довести до кондиции. К стекляшке уже не прилипнет