Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
Vsevolod
Сообщения: 940
Зарегистрирован: Вт сен 25, 2007 10:54 am
Контактная информация:

Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение Vsevolod » Ср июл 16, 2008 5:39 pm

Такой вот теоритический вопрос какие есть вообще методы.

Я так понимаю ДСК может показать покрайней мере температуру разрушения комплекса

NMR/MAS тут по идее много информации

ИК он тоже что то покажет. По крайне мере изменения колебаний.

Что еще?

kali666
Сообщения: 1217
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение kali666 » Чт июл 17, 2008 7:52 am

Vsevolod писал(а):Такой вот теоритический вопрос какие есть вообще методы.

Я так понимаю ДСК может показать покрайней мере температуру разрушения комплекса

NMR/MAS тут по идее много информации

ИК он тоже что то покажет. По крайне мере изменения колебаний.

Что еще?
У нас "нанокомпозиты" делают-формиаты металлов в СКЭП и СКЭПТ. Оперируют данными рентгеноструктурного анлиза: вроде бы позволяет отличить сам металл от оксида. Еще ДТА - но там уже смотрят влияние комплексов/наночастиц на температуру начала деструкции
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1387
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение Myrsten » Чт июл 17, 2008 9:26 am

kali666 писал(а):Оперируют данными рентгеноструктурного анлиза: вроде бы позволяет отличить сам металл от оксида.
Надо понимать, рентгенофазового :D
Når månen skinner blek og ensom...

kali666
Сообщения: 1217
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение kali666 » Чт июл 17, 2008 10:35 am

Myrsten писал(а):
kali666 писал(а):Оперируют данными рентгеноструктурного анлиза: вроде бы позволяет отличить сам металл от оксида.
Надо понимать, рентгенофазового :D
пишут-рентгеноструктурного, я не вникала в подробности, т.к. материалы у них получаются не предствляющие никакого интереса
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

Vsevolod
Сообщения: 940
Зарегистрирован: Вт сен 25, 2007 10:54 am
Контактная информация:

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение Vsevolod » Чт июл 17, 2008 11:00 am

kali666 писал(а):Оперируют данными рентгеноструктурного анлиза: вроде бы позволяет отличить сам металл от оксида. Еще ДТА - но там уже смотрят влияние комплексов/наночастиц на температуру начала деструкции
Как это интересно метал от оксида отличить? :shock:

Про ДТА интересно может у них какая статейка есть?

Это все мне интересно так как чем то параллельным занимаемся. Но в принципе непосредственно о комплексе эти методы данных не дают. В лучшем случае о эго влиянии на ....
Последний раз редактировалось Vsevolod Чт июл 17, 2008 11:02 am, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8531
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение ИСН » Чт июл 17, 2008 11:01 am

Vsevolod писал(а):Как это интересно метал от оксида отличить? :shock:
Рентгеном-то? Да как нефиг делать.

Vsevolod
Сообщения: 940
Зарегистрирован: Вт сен 25, 2007 10:54 am
Контактная информация:

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение Vsevolod » Чт июл 17, 2008 11:04 am

Как по данным рентгенофазового анализа можно четко сказать что это в полимере метал а это оксид?

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8531
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение ИСН » Чт июл 17, 2008 11:17 am

Эээ, стесняюсь говорить такую банальность, но на дифрактограмме металл даст линии металла, а оксид - линии оксида.
(Если тот и другой не измельчены до отдельных атомов, конечно.)

kali666
Сообщения: 1217
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение kali666 » Чт июл 17, 2008 11:26 am

Vsevolod писал(а):
kali666 писал(а):Оперируют данными рентгеноструктурного анлиза: вроде бы позволяет отличить сам металл от оксида. Еще ДТА - но там уже смотрят влияние комплексов/наночастиц на температуру начала деструкции
Как это интересно метал от оксида отличить? :shock:

Про ДТА интересно может у них какая статейка есть?

Это все мне интересно так как чем то параллельным занимаемся. Но в принципе непосредственно о комплексе эти методы данных не дают. В лучшем случае о эго влиянии на ....

Код: Выделить всё

http://science.ncstu.ru/conf/past/2007/htt/theses/02/42.pdf/file_download
Ищите еще по авторам-может что и найдется.Да, ток на Новакова искать бестолку.Эт наш ректор, он много где в соавторах
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

Vsevolod
Сообщения: 940
Зарегистрирован: Вт сен 25, 2007 10:54 am
Контактная информация:

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение Vsevolod » Чт июл 17, 2008 11:59 am

ИСН писал(а):Эээ, стесняюсь говорить такую банальность, но на дифрактограмме металл даст линии металла, а оксид - линии оксида.
(Если тот и другой не измельчены до отдельных атомов, конечно.)
Дык этож считай что раствор и при хорошем диспергировании там линий металла или оксида не будет. Да еще и частички не уверен что сильно упорядочены. Опять же позволит ли их размер (часто довольно малый) получить картину дифракции именно на частицах. Или я чего то не понимаю?

Если имеется в виду рентгенофазовый анализ.

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8531
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение ИСН » Чт июл 17, 2008 12:12 pm

Vsevolod писал(а):Опять же позволит ли их размер (часто довольно малый) получить картину дифракции именно на частицах.
Всё так. В этом и весь вопрос. "Сколько камней составляют кучу." Если там на самом деле раствор - ничего не будет, конечно. Если всё-таки какие-то частицы... то надо смотреть.

Vsevolod
Сообщения: 940
Зарегистрирован: Вт сен 25, 2007 10:54 am
Контактная информация:

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение Vsevolod » Чт июл 17, 2008 2:06 pm

ИСН писал(а):
Vsevolod писал(а):Опять же позволит ли их размер (часто довольно малый) получить картину дифракции именно на частицах.
Всё так. В этом и весь вопрос. "Сколько камней составляют кучу." Если там на самом деле раствор - ничего не будет, конечно. Если всё-таки какие-то частицы... то надо смотреть.
Ну хорошо а если частицы аморфны то что мы увидим.

Я так понимаю что рентгенофазовый позволяет четко идентифицировать упорядоченную частицу, еще и не малых размеров (я понимаю что слово мало тут очень относительно :) ) да еще и чтобы обьем включений был побольше. А в полимеры кстати зачастую вводят до 10 а то и до 5 %.

И кстати в случае с комплексами все еще хуже. Ну если только комплексы не будут создавать красивые ассоциаты. Так же?

Vsevolod
Сообщения: 940
Зарегистрирован: Вт сен 25, 2007 10:54 am
Контактная информация:

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение Vsevolod » Чт июл 17, 2008 2:13 pm

ИСН писал(а):Если там на самом деле раствор - ничего не будет, конечно. Если всё-таки какие-то частицы... то надо смотреть.
Ну применение термина раствор в отношении к твердому телу это конечно абстракция. Но бывает близкая ситуация. Хотя подвижность частиц конечно намного ниже. :oops:

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение Polychemist » Чт июл 17, 2008 2:37 pm

ЭПР если парамагнитно даст много. TEM, если сделаете действительно тонкую пленку или срез. А как насчет тупого УФ? Для растворов он кое-что дает, чем пленки хуже?

Vsevolod
Сообщения: 940
Зарегистрирован: Вт сен 25, 2007 10:54 am
Контактная информация:

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение Vsevolod » Чт июл 17, 2008 2:55 pm

Polychemist писал(а):ЭПР если парамагнитно даст много. TEM, если сделаете действительно тонкую пленку или срез. А как насчет тупого УФ? Для растворов он кое-что дает, чем пленки хуже?
Еще раз повторюсь в данный момент расширяя кругозор. :)

В принципе о ЭПР и шел разговор но о методе чуть ли не единственном. Но про ЭПР наши спецы считают что из переходных там реальнее всего (если не единственный вариант) это медь.

По ТЕМ что можно увидеть? Если там комплекс то что будет видно?

УФ вы имеете в виду вариант диффузионного отражения? По идее это дает выход на фиксирование комплексообразования. Вот только не уверен что тут можно из полимера увидеть. Хотя надо поискать.

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Исследование комплексов металлов в полимерной матрице

Сообщение Polychemist » Чт июл 17, 2008 4:24 pm

Vsevolod писал(а):В принципе о ЭПР и шел разговор но о методе чуть ли не единственном. Но про ЭПР наши спецы считают что из переходных там реальнее всего (если не единственный вариант) это медь.
И еще однозначно марганец. И можно вытянуть природу лигандов и эффеккт спин-спинового взаимодействия ионов, если они расположены близко.
Vsevolod писал(а): По ТЕМ что можно увидеть? Если там комплекс то что будет видно?
Равномерность распределения металла, т.е. концентрируется он в отдельных областях или равномерно распределен. Для получения хорошего результата надо хорошо напрячь микроскопистов с пробоподготовкой.
Vsevolod писал(а):УФ вы имеете в виду вариант диффузионного отражения?
Это скорей к ИК. Просто КО переходных металлов в растворе приводит к изменению поглощения в UV-Vis области, часто даже к прямо видимым цветовым эффектам. Эти вещи хорошо известны и можно найти связь спектральных изменений с природой лигандов. А почему бы вместо кюветы в обычный спектрометр не запихнуть Вашу пленку?. И сравнить с водным раствором того же иона?

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 22 гостя