Можно ли перегнать формалин?

[amik]

Нужен чистый раствор формальдегида. Появилась мысль перегнать раствор
Заполимеризуется ли формальдегид в парах с водой и есть ли еще подводные камни в подобном процессе?

[Serty]

А чистый и не живет долго, не зря его стабилизируют метанолом. Amik , я немного не понял - чистый от чего. От полимеров, спиртов и т. п., или чистый от примесей металлов? Перегонять сами не пробовали, но сильно сомневаюсь. Может лучше газообразный использовать? Мы тут не так давно делали растворы сабжа в Et2O для использования с Li-органикой - вся посуда загаживалась параформом, да и раствор жил час-другой.

[amik]

Главным образом от металлов

[Serty]

Тогда наверное более надежно будет взять подходящую по чистоте воду и метанол, и насыщать формальдегидом, полученным из параформа. Если нужна высокая концентрация. Ибо кажется мне, что при простой перегонке большая часть в тот же параформ и превратится.

[amik]

Недавно темка была про деполимеризацию параформа http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?f=9&t=22164, пришли к выводу, что кислая среда способствует деполимеризации. Так может формалин с добавкой летучей кислоты типа уксусной или муравьиной попробовать перегнать?
Эти кислоты в небольших количествах не мешают

[barsergey]

пришли к выводу, что кислая среда способствует деполимеризации. Так может формалин с добавкой летучей кислоты типа уксусной или муравьиной попробовать перегнать?

Добавлял я муравьиную к-ту и грел параформ - не помогло. Он не деполимеризовался. Если у Вас получится перегнать, то сообщите, пожалуйста, результат.

[Любитель_Манниха]

А параформ деполимеризовать всё-таки совсем не катит? Я брал порядка 30 г параформа, 50 мл воды, 1 мл 25% H2SO4 (это в реакцию так вводил, но когда готовил водный раствор- тоже примерно так подкислял, 1 мл на 100 мл воды) Насчёт превращений во время перегонки- думаю, что мешать будут- если кипятить р-р формальдегида с обратным холодильником чересчур интенсивно, на стенках оного откладывается параформ. (холодильник Либиха)

[amik]

Катионы с анионами не желательны
Лучше чтобы катионов в готовом растворе формальдегида не было совсем, < 1*10^-4%. Сульфат в таком количестве тоже мешает
Получается, что даже присутствие метанола в формалине не препятствует полимеризации при отгонке, а метанол из раствора должен лететь в тех же условиях и конденсироваться совместно с формальдегидом

[Любитель_Манниха]

Лучше чтобы катионов в готовом растворе формальдегида не было совсем, < 1*10^-4%. Сульфат в таком количестве тоже мешает

А можно осадить сульфат барием, центрифугировать раствор, и - - ?

[amik]

Барий тоже катион, а без некоторого избытка для полноты осаждения сульфата не обойтись. Барий тоже берется не сам по себе, должна быть соль, но это решаемо использованием, допустим, ацетата.
А кто поручится за исходную чистоту параформа

[Iskander]

А для чего формалин?

Может его можно заменить метилалем? Например, если приспичит делать гидразинолиз - то там что формалин, что метилаль - всё едино.

[amik]

Хотел использовать как восстановитель в неорг. синтезе, но коллеги уже почти отговорили

[Любитель_Манниха]

Перекристаллизовать параформ.....

А с уксусной если деполимеризацию делать, она не помешает? Ща погрею, получицца ли...

[Любитель_Манниха]

Взял 3 г параформа, 30 мл воды, 3 мл ледяной уксусной. После часа кипения порядка половины растворилось

[amik]

Коллега Любитель_Манниха, нет ли случайно муравьинки для подобного эксперимента? Сам бы попробовал, но нет под рукой параформа, только формалин

[Iskander]

Я бы в таком случае покипятил с серкой, затем охладил и под хорошим вакуумом нежно перегнал в ловушку с жидким азотом. По идее должен получиться лёд из воды и формальдегида. При - 196 он будет даже устойчив (формальдегид). Потом плавим его и быстренько вводим в синтез. Дозировка, правда, сложновата, но если расчёт на избыток - то она не обязательна.

[amik]

Спасибо, Iskander, интересно и может получиться, но ... ощутил разницу в подходе технологов и химиков.
Вот нужно мне пару литров чистейшего по нелетучим примесям формалина Перегонка была бы простейшим способом, рассматривается также ионный обмен.
Возможна даже возгонка или кристаллизация уротропина, но ион аммония, возникающий при гидролизе гексаметилентетрамина, тоже не желателен

[Maloy]

а мож медицинский взять? у них с примесями должно быть все в порядке?

[amik]

Квалификация "мед." или "медицинский" далеко не критерий качества.
Есть пищевая лимонная и пищевая фосфорная, так это такие гадости

[Kiros]

рассматривается также ионный обмен.

а если через ионообменик пропустить?
Какой-нибудь катионит в "аш"-форме взять.