Вопрос о содержании (концентрации) элементов в РФА и хим ана

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
lloyd
Сообщения: 234
Зарегистрирован: Чт фев 08, 2007 1:06 pm

Вопрос о содержании (концентрации) элементов в РФА и хим ана

Сообщение lloyd » Пн дек 01, 2008 8:28 am

Доброго времени суток! :!:
Проблема такая: есть данные о содержании в магнитных FeCoNi пленках соответственно Fe, Co и Ni методами РФА и хим анализа. Сначала делали РФА, чтобы проверить его достоверность провели хим анализ. Хим анализ делали на эти три элемента, а вот РФА показал все, что есть в этих пленках, к 3 основным добавились еще 20-25 элементов. Суммарная концентрация побочных элементов доходит до 20%. Необходимо сравнить данные по обоим методам, то есть необходимо как - то подвести данные РФА к данным хим анализа. Не могу сообразить как это сделать, есть соображения?
Может быть не понятно выразился, могу расписать все по этапам. Спасибо
Приведу для примера:
хим анализ: Fe - 53
Ni - 28.21
P - 8.32
F - 2.53
Cl - 2.48
Co - 2.46
оставшиеся 3% распределены между элементами, чья концентрация менее 0,5 процента
РФА(та же пленка):Fe - 9.75
Co - 14.6
Ni - 75.65
Делать нужно так как нужно, так как не нужно делать не нужно

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Вопрос о содержании (концентрации) элементов в РФА и хим ана

Сообщение Polychemist » Пн дек 01, 2008 8:52 am

На мой взгляд, можно мозги не забивать, а разбираться с методами. Ведь они дали качественно противоположные результаты. ХА: Fe>Ni>Co. РФА: Ni>Co>Fe :lol: :lol: :lol: . Ну а если по теме, %Fe(%Fe+%Ni+%Co) должно совпадать для обоих методов, также и по никелю с кобальтом.

lloyd
Сообщения: 234
Зарегистрирован: Чт фев 08, 2007 1:06 pm

Re: Вопрос о содержании (концентрации) элементов в РФА и хим ана

Сообщение lloyd » Пн дек 01, 2008 8:53 am

Да я и сам вижу, что результаты не схожи, но необходимо подвести под один знаменатель.
О сходимости результатов речь здесь не идет
Делать нужно так как нужно, так как не нужно делать не нужно

lloyd
Сообщения: 234
Зарегистрирован: Чт фев 08, 2007 1:06 pm

Re: Вопрос о содержании (концентрации) элементов в РФА и хим ана

Сообщение lloyd » Пн дек 01, 2008 9:03 am

Polychemist писал(а): %Fe(%Fe+%Ni+%Co)
Разделить на содержание Fe? Получим концентрацию, привиденную к 100% для Fe?
Можно немного разъяснить для особо одаренных :very_shuffle:
Делать нужно так как нужно, так как не нужно делать не нужно

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Вопрос о содержании (концентрации) элементов в РФА и хим ана

Сообщение Polychemist » Пн дек 01, 2008 9:45 am

%Fe/(%Fe+%Ni+%Co)
Пропустил знак деления... Идея в том, что доля (процент, не важно) данного элемента от суммы неких элементов (включая данный) не должна зависить от метода анализа. Например, у Вас реально в 100 г пробы 20 Fe, 30 Ni, 25 Co и 25 некоего Х (все остальное). Анализ на все элементы даст эти цифры. Если определяете только три металла, будете иметь %Fe = 20/(20+30+25)*100%, и т. д.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Вопрос о содержании (концентрации) элементов в РФА и хим ана

Сообщение Сержл » Пн дек 01, 2008 8:11 pm

В пленках неорганические ионы есть? Если есть, то РФА не откалиброван :mrgreen: Придется делать стандарты, а если там сидят балбесы, то и сверять пики. Ну и прибористам стоит сообщать о предполагаемой формуле, так точнее делают (хоть порядок содержания).

ITG
Сообщения: 508
Зарегистрирован: Вс май 11, 2003 12:16 pm
Контактная информация:

Re: Вопрос о содержании (концентрации) элементов в РФА и хим ана

Сообщение ITG » Ср дек 03, 2008 10:09 am

Сержл писал(а):В пленках неорганические ионы есть? Если есть, то РФА не откалиброван :mrgreen: Придется делать стандарты, а если там сидят балбесы, то и сверять пики. Ну и прибористам стоит сообщать о предполагаемой формуле, так точнее делают (хоть порядок содержания).
Первый раз вижу, чтобы содержание ОСНОВНОГО компонента по РФА на порядок не совпадало с химанализом.
Ручки кривые либо у прибористов, либо у принесших образцы.

ЗЫ. Стандарты для РФА еще никто не отменял.

lloyd
Сообщения: 234
Зарегистрирован: Чт фев 08, 2007 1:06 pm

Re: Вопрос о содержании (концентрации) элементов в РФА и хим ана

Сообщение lloyd » Ср дек 03, 2008 5:34 pm

Для РФА прибор приобрели недавно,опыта работы маловато. Снимал лично с научным руководителем. Тренировались сначала на других образцах, все более менее сходилось. Может быть вмешался тот факт, что при анализе РФА пленка была двусторонняя, а на хим анализ необходимо было одну сторону очистить.
Делать нужно так как нужно, так как не нужно делать не нужно

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Вопрос о содержании (концентрации) элементов в РФА и хим ана

Сообщение Сержл » Ср дек 03, 2008 7:00 pm

Если в Москве, то могу своим аналитикам отдать, потом свой прибор откалибруете :D

lloyd
Сообщения: 234
Зарегистрирован: Чт фев 08, 2007 1:06 pm

Re: Вопрос о содержании (концентрации) элементов в РФА и хим ана

Сообщение lloyd » Ср дек 03, 2008 7:33 pm

Сержл, спасибо большое, но к сожалению не в Москве
Делать нужно так как нужно, так как не нужно делать не нужно

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 18 гостей