Извлечение фуллеренов

[Neal]

Добрый день!
Кто-нибудь знает технологию извлечения фуллеренов. В литературе упоминается что их экстрагируют в аппарате Сокслета толуолом/бензолом под вакуумом. А какой бумажный фильтр использовать, с какими порами? В технической саже есть фуллерены?

[Archeolog]

Извлечения откуда? И еще, если честно, то я плохо себе представляю как и зачем сочетается экстракция в аппарате Сокслета и вакуум.

[Hedgehog]

В технической саже есть фуллерены?

По идее должны быть.

[Neal]

Извлечения откуда? И еще, если честно, то я плохо себе представляю как и зачем сочетается экстракция в аппарате Сокслета и вакуум.

Извиняюсь, что написал непонятно. Извлечение из сажи (полученной деструкцией графитового углерода, сжиганием бензола/ацетилена или пиролизом). К аппарату Сокслета добавляется вакуумная приставка, с целью снизить температуру кипения бензола/толуола, так как максимум растворимости фуллеренов приходится на комнатную температуру. Фуллерены ограниченно растворяются в растворителях, остальные компоненты сажи нет, поэтому правильно выбрав фильтр фуллерены переходят в раствор.

[ИСН]

Важна всё-таки инертная атмосфера на этапе плазмы, чтобы торчащие валентности углерода замыкались только сами на себя. В обычной саже примесь фуллеренов будет едва заметна, at best.

[slavert]

извлечь их не сложно, хотя растворимость в толуоле крайне низкая, а вот разделить что извлекли на фракции, задача говорят очень нетривиальная

[ИСН]

извлечь их не сложно

если они там есть, to begin with.

[Iskander]

К аппарату Сокслета добавляется вакуумная приставка, с целью снизить температуру кипения бензола/толуола, так как максимум растворимости фуллеренов приходится на комнатную температуру.

Ну, дык поставь погружной холодильник в Сокслет. Кипятить растворители с обратным холодильником и под вакуумом - это какое-то изощрённое извращение.

Из фильтров я бы выбрал синюю ленту (баритовый). Сажа ведь тоже мелкая может быть. Кстати, саму сажу я бы поместил в пакет из фильтровалки. Иначе возможно переполнение Сокслета и перелив сажи в колбу.

[Neal]

К аппарату Сокслета добавляется вакуумная приставка, с целью снизить температуру кипения бензола/толуола, так как максимум растворимости фуллеренов приходится на комнатную температуру.

Ну, дык поставь погружной холодильник в Сокслет. Кипятить растворители с обратным холодильником и под вакуумом - это какое-то изощрённое извращение.

Из фильтров я бы выбрал синюю ленту (баритовый). Сажа ведь тоже мелкая может быть. Кстати, саму сажу я бы поместил в пакет из фильтровалки. Иначе возможно переполнение Сокслета и перелив сажи в колбу.

Поясни, плиз, как поставить аппарат Сокслета в погружной холодильник?
Лаборатория 67 института проблем материаловедения НАН Украины применяет аппарат Сокслета, модифицированный вакуумной приставкой. В выпуске журнала Carbon посвященном фуллеренам, в статье "Fullerites: new forms of crystalline carbon" приводится снимок раствора фуллеренов в растворе. Судя по размеру частиц фуллеритов (примерно 5-20 микрон) фильтр синяя лента не пропустит их, так как имеет размер пор 1-3 микрона. Насколько я знаю, максимальный размер пор у фильтра красная лента, он достигает 10 микрона. Даже такой размер не позволит фуллеренам полностью перейти в растворитель. Сажа через фильтр синяя и бумажная лента не проходит.
Я сажу помещал в стакан, склееный из бумаги, при этом его грани должны быть выше гидрозатвора. Таким образом удается поместить в аппарат довольно большое количество сажи. Нагрев регулировал таким образом чтобы сажу не вымывало...

Однако, то ли фуллеренов в саже не было, то ли экстрагировал как то не так...

[ИСН]

Что Вы несёте? Какие размеры? Там истинный раствор, там нет частиц крупнее молекул.
(На фото - пересыщенный раствор с растущими кристаллами. Это совсем другое.)

[amik]

Что Вы несёте?

Уважаемый ИСН, настоятельное пожелание к Вам соблюдать корректность в общении

[Iskander]

Поясни, плиз, как поставить аппарат Сокслета в погружной холодильник?

Наоборот.
Я ведь писал:

Ну, дык поставь погружной холодильник в Сокслет.

Если без шуток - то холодильник я бы намотал из металлического капилляра от газового хроматографа. Подключил его к воде и опустил в Сокслет сверху, через горлышко обратного холодильника.

Использование вакуума чревато неизбежным уносом растворителя. Да и не всякий Сокслет его выдержит.

[talgar]

Не надо париться, господа.
Лет пятнадцать назад в одной со мной лаборатории ребята добывали фуллерены. Это был такой маленький бизнес нашего шефа. Для этого лучше использовать т.н. "дуговую" сажу, т.е. полученную в дуговом разряде на углеродном электроде ("carbon arc method"). Ребятам сажу приносили готовой. Затем эту сажу растворяли в толуоле в обычной колбе, отфильтровывали на бумажном фильтре и разделяли феллерены хроматографией на каком-то тривиальном сорбенте типа цеолита. Нарабатывали много грамм С60, С70.

Для дальнейшего чтения могу предложить:

Fullerene Workshop.pdf

[Neal]

Что Вы несёте? Какие размеры? Там истинный раствор, там нет частиц крупнее молекул.
(На фото - пересыщенный раствор с растущими кристаллами. Это совсем другое.)

Извиняюсь, если сморозил глупость, я не химик... я нефтеперерабочик. Спасибо, что просвятили!

Если без шуток - то холодильник я бы намотал из металлического капилляра от газового хроматографа. Подключил его к воде и опустил в Сокслет сверху, через горлышко обратного холодильника.

Использование вакуума чревато неизбежным уносом растворителя. Да и не всякий Сокслет его выдержит.

Попробую... оригинально.... Но при этом растворитель возвращающийся в колбу будет значительно ниже температуры кипения, и за одно и то же время будет меньшая кратность растворитель:сажа, так как он будет длительнее нагреваться до температуры кипения, хотя понижение температуры (увеличение растворимости) это скорее всего компенсирует....

Не надо париться, господа.
Лет пятнадцать назад в одной со мной лаборатории ребята добывали фуллерены. Это был такой маленький бизнес нашего шефа. Для этого лучше использовать т.н. "дуговую" сажу, т.е. полученную в дуговом разряде на углеродном электроде ("carbon arc method"). Ребятам сажу приносили готовой. Затем эту сажу растворяли в толуоле в обычной колбе, отфильтровывали на бумажном фильтре и разделяли феллерены хроматографией на каком-то тривиальном сорбенте типа цеолита. Нарабатывали много грамм С60, С70.

Для дальнейшего чтения могу предложить:

Fullerene Workshop.pdf

Дело в том что я только начинаю, и спросить просто не у кого, поэтому и тыкаюсь как котенок.... Спасибо за ценные советы. . Буду рад любой информации.

А никто не получал сажу сжиганием бензола? При сжигании в обычной спиртовке будут образовываться они хотя бы в десятых долях процента сажи?

[ИСН]

Не будут они в десятых долях процента. Вообще не будут в тех количествах, чтобы имело смысл извлекать. Не та это сажа.

[Neal]

Не будут они в десятых долях процента. Вообще не будут в тех количествах, чтобы имело смысл извлекать. Не та это сажа.

Ясно... Наверно без нормальной лабораторной установки не обойтись....
А никто не знает смесь фуллеренов придает растворителю цвет красного вина или какого-либо другого?

[VTur]

Спиртосодержащему?

[Neal]

Спиртосодержащему?

Если это про растворитель то бензол/толуол.

[ИСН]

Красное вино? - ну, можно сказать и так. У меня первая ассоциация была - раствор марганцовки в воде. Что-то в этом роде.

[Phobos]

Сокслет и ДИн-СТарк под вакуумом - вполне нормальное явление. Впрочем, у нас для охлаждения есть замкнутая линия с водой 7С, поэтому ничего не улетает. Особенно со спиральным холодильником. Вакуумом можно регулировать температуру кипения и экстракции. А самопальный холодильник внутрь сокслета - мне кажется более сложной затеей. Перемешивание в кармане не очень, будут градиенты. Да и термометр туда еще для контроля надо бы засунуть.