Флюс для плавки легкоплавких металлов

[amik]

Коллеги, может возникнуть потребность перевести несколько сот грамм губчатых металлов (Pb, Cd, Bi), полученных электролизом, в компактное состояние. Металлы весьма чистые и дорогие, потери в процессе чрезвычайно нежелательны
Простое сплавление на воздухе не годится, идет окисление. Сплавление в инерте не дает отшлаковки уже присутствующих окисленных форм. Возникла мысль переплавить в стеклоуглеродном тигле под слоем флюса. Идеально подошла бы высококипящая (> 350^oC ) органика типа парафина.
Подскажите, есть ли такое в природе - раз, в пределах досягаемости - два ?

[Вячеслав]

Нету такой хорошей органики, уважаемый amik... Мой опыт плавки показал, что слой буры сверху наиболее подходящий флюс.

Причем, если металлов жалко, сковываете их в таблетку (кстати, если последующие цели позволяют, этого вполне достаточно). Если необходимо, таблетку в тигель, сверху натрамбовать плпвленной (!) буры. Желательно тигель разогревать быстро.

[amik]

Вячеслав, спасибо.
О прессовке тоже думали.
Бура скорее всего не подойдет в данном конкретном случае. При разогреве до температуры плавления буры (740 Цельсия), сгорит углеродный тигель. Он хорош, пока поверхность гладкая и не окисленная, а кварц, как материал контейнера, никак не подходит. Вышеказанные металлы к нему просто прилипают + насыщение расплава кремнием.
Еще, к сожалению, кадмий в этих условиях просто будет улетучиваться. У него давление паров 400 мм.рт.ст уже при 650^оС, а бура еще и не обозначит своей попытки расплавиться.

[Formalinum]

Возникла мысль переплавить в стеклоуглеродном тигле под слоем флюса. Идеально подошла бы высококипящая (> 350^oC ) органика типа парафина.
Подскажите, есть ли такое в природе - раз, в пределах досягаемости - два ?

Есть такая органика
И это адамантан (t_пл269C), устойчив он до 660С, но летуч и возгоняться любит
А если под давлением греть?

[amik]

А если под давлением греть?

А смысл. Здесь же давление азота или аргона не поможет

[Formalinum]

А если под давлением греть?

А смысл. Здесь же давление азота или аргона не поможет

Имел ввиду при V=const, чтобы не улетал, а тут же болтался
Загружаем губку, адамантан, герметично закрываем крышкой и на огонь

[Tokashi]

Есть масло Цилиндровое 52 для работы поршневых паровых машин с рабочей температурой 350 - 400 С может подойдёт?

[amik]

Ну это понятно. Хотелось бы попроще, без автоклавов и прочих бомб

[Вячеслав]

Есть еще прием - плавить под слоем соли металла, чаще хлорида (летучие!, но при большой массе и крышке и под тягой более менее). Вот только температур плавления я не знаю...
Кварц и бура, понятно, несовместимы, а вот с солью пойдет!... Одноразово... (кокнул один когда висмут плавил ), Да кстати - висмут при застывании расширяется!!!!
А аллундовые тигли попробовать?

[amik]

Температуры разные 350-400 на продукте можно сделать на обычной электроплитке, все, что выше, потребует дополнительных заморочек ...
Пока органика кажется предпочтительнее. Высокий угольный тигель накрытый часовым стеклом. Кипит ли масло , возгоняется ли адамантан, внизу 400, сверху, в холодной зоне 200, флюс конденсируется и стекает обратно. Парциальное давление позволяет...

[amik]

Вячеслав, алунд пробовали, одна из проблем - сделать все максимально чисто, специфика такая

[Archeolog]

А если попробовать расплавить под слоем канифоли?
По крайней мере в "колхозном" варианте получалось.
viewtopic.php?f=36&t=22866&hilit=%D0%B2%D0%B8%D1%81%D0%BC%D1%83%D1%82%D0%B0&start=20

[amik]

Ну про канифоль знаю, тогда-же ее и предлагал для юных химегов

[Archeolog]

Ну про канифоль знаю, тогда-же ее и предлагал для юных химегов

Ага, amik, я помню, а у меня зачесались руки это предложение реализовывать. Вот решил напомнить

[Cherep]

Может полимер какой, типа полиэтилена. Неужели деполимеризовываться начнёт? Окисляться - да. Так аргон

Ещё бифенил - бифенилоксидная смесь? Она же ВОТ.

[Formalinum]

Может полимер какой, типа полиэтилена. Неужели деполимеризовываться начнёт? Окисляться - да. Так аргон

Ещё бифенил - бифенилоксидная смесь? Она же ВОТ.

Полиэтилен - мысль хорошая. Только высокого давления который, чтобы без следов катализатора. Правда, дымит он рано, но может устоит, пока металл расплавляется...

Ароматику страшновато со свинцом греть - не нарваться бы на свинецорганику...

[Myrsten]

Эвтектика LiCl-KCl не подойдет ? "Справочник химега" указывает для состава 41.5 % мольн. % KCl Тпл 361^oC.

[chimist]

А нельзя ли использовать хлорид аммония квалификации х.ч. ? Он может сгодиться даже для висмута, если стеклоуглеродный тигель с крышкой поместить в герметично закрывающийся металлический цилиндр.

[amik]

Интересные идеи. Конечно, к солевым смесям и вообще к неорганике хотелось бы обратиться в последнюю очередь.
Температуры плавления таки высоковаты и процесс неизбежно придется вести в инерте
Пока рассматриваю еще возможность провести эксперимент с антраценом(Тпл=216°С, Ткип= 342°С) и п-терфенилом(Тпл=214°С и Ткип=374 °С). По крайней мере оба они в пределах досягаемости.

[radical]

Интересные идеи. Конечно, к солевым смесям и вообще к неорганике хотелось бы обратиться в последнюю очередь.
Температуры плавления таки высоковаты и процесс неизбежно придется вести в инерте
Пока рассматриваю еще возможность провести эксперимент с антраценом(Тпл=216°С, Ткип= 342°С) и п-терфенилом(Тпл=214°С и Ткип=374 °С). По крайней мере оба они в пределах досягаемости.

Лететь оно будет даже ниже температуры кипения, вонять будет, а еще загореться может. Из термостойкой и нелетучей органики можно попробовать силиконовое масло, при 350*С более-менее живет, непродолжительное нагревание держит.
А почему просто не попробовать сплавить металл в трубке в токе водорода?