Кристаллизация раствора этанол-вода

[Санек]

Справочник химика т.1 стр 1056 (1966 г.) имеет таблицу ТЗ водных растворов этанола от концентрации (масс.) Данные полученные мной экспериментально значительно отличаются от указанных в этом издании, причем эти же данные встречаются в разной литературе, ибо скорее всего были взяты из справочника. Может кто-нить сталкивался уже с этим казусом. Или это у меня руки кривые.

[eukar]

Значительно - это сколько?

[Санек]

Разница составляет 7 градусов, т.е. у меня получается кристаллизация 30% масс. раствора -25, погрешность +/- 1,2 градуса, а в книжке -19

[Ximik]

Санек, Возможно конц. спирта не 30% по массе:
1) надо проверить ареометром и убедится в этом
2) возможно у Вас спирта 30% по объёму, а не по массе.

Если же Вы уверены в точности концентрации, то на температуру кристаллизации могут влиять, а точнее - её понижать, такие факторы, как примеси (минеральные соли или пр. органические соединения).

[pH<7]

Каковы условия замораживания, количества и источники компонентов и способы измерения объёмов? Сколько раз был сделан опыт?


(и зачем?)

[Freeman_ru]

чтобы водку не пролить =)

[Vetal]

А Вы используете абсолютный спирт или азеотроп?

[Санек]

А Вы используете абсолютный спирт или азеотроп?

Брался азеотроп этанол-вода (96), разбавлял до 30 масс. , вся фишка в том, что полученные результаты отличаются от справочных достаточно сильно. Вопрос в том, верить ли справочнику или нет. Определение ТЗ при выпадении первого кристалика заметного глазу.

[Ximik]

Брался азеотроп этанол-вода (96)...

А откуда брался? Не из аптеки случайно? Потому что весь медецинский спирт не 96%, а от 70 до 90% (как попадётся).
Лучше брать абсолютный спирт. У него плотность постоянная, так что легко приготовить 30%-ый раствор.

[Санек]

Брался азеотроп этанол-вода (96)...

А откуда брался? Не из аптеки случайно? Потому что весь медецинский спирт не 96%, а от 70 до 90% (как попадётся).
Лучше брать абсолютный спирт. У него плотность постоянная, так что легко приготовить 30%-ый раствор.

Со спиртом всё в порядке, сушить не стал, бо всё равно разбавлять, плотность полученного раствора сходится с табличной, ТЗ не сходится....где собака порылась.......то ли лыжи не едут то ли я.....)))

[ttt]

Санек!
насколько я помню из физхимии температуру кристаллизации определяют не по выпаданию первого кристаллика. при кристаллизации температура сначала падает, а потом растет. максимум, до которого поднимается температура и есть точка кристаллизации.
некоторые жидкости способны переохлаждаться на десятки градусов ниже температуры кристаллизации.

[Polychemist]

Ага, а еще раствор надо активно перемешивать, при этом никаких кристалликов не увидишь, надо следить за подъемом температуры.

[Sovetnik]

Санек, конечно абсолютировать спирт некчему, а вот перегнать не помешало бы, отбросив при этом первую и последнюю фракции. Этим ты избавишся от возможных примесей.

[Санек]

Санек!
насколько я помню из физхимии температуру кристаллизации определяют не по выпаданию первого кристаллика. при кристаллизации температура сначала падает, а потом растет. максимум, до которого поднимается температура и есть точка кристаллизации.
некоторые жидкости способны переохлаждаться на десятки градусов ниже температуры кристаллизации.

Раствор при опыте перемешивается, т.е. его переохлаждение невозможно, физхимия штука хорошая, но разницы нет в каком направлении проводить опыт (при какой температуре начинается кристаллизация при такой температуре исчезнет последний кристаллик) всё зависит от теплопроводности раствора, градиента температур, инертности термометра и от человеческого глаза. При данной работе используется метод дающий погрешность +/-1,5 градуса. Вопрос возникает такой: правильна ли представленная в справочнике таблица или я не прав. Литература то серьезная, а я студент двоечник:)