Осушение этанола

[Q109]

Добрый день!
Надо получить безводный этанол. Есть 96-ный медицинский, его можно посушить натрием (не жалко на такое дело), и перегнать, но какой примерно процент воды там останется? Можно ли как-то определить, например по посинению сульфата меди?
Как быстро безводный спирт хватает влагу из воздуха? Можно ли 99%-ный переливать из стакана в стакан или он успеет нахвататься воды?

[Smol]

Натрием, ИМХО, не надо. Натрий со спиртом сам неплохо реагирует, алкоголят натрия образует...
Просто сушите тупо прокаленным хлористым кальцием, или безводным сульфатом кальция... Судя по литературе:
http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/5437.html
Цитата оттуда: "В препаративных целях Э. с. абсолютируют СаС12, CuSO4, мол. ситами и др."

[horks]

Остаточную воду обычно определяют титрованием по Карлу Фишеру.
Натрием посушить можно если натрий не жалко, потом перегнать надо.

[Vittorio]

тема поднималась тут
viewtopic.php?f=9&t=17286
и тут
viewtopic.php?f=9&t=72

Имхо, лучше всего сушить оксидом бария или металлическим магнием или кальцием (не калием!!!). В первом случае абсолютизацию легко увидеть по пожелтению спирта. Натрием тоже можно, раз не жалко, но натрия надо брать большой избыток и досуха не отгонять. В целях экономии можно добавлять диэтилфталат. Процент воды зависит от многих факторов - в том числе и от кол-ва натрия, защиты от влаги воздуха и т.п. Абс. спирт хватает воду быстро, но из стакана в стакан перелить успеете.

[Cherep]

Как быстро безводный спирт хватает влагу из воздуха? Можно ли 99%-ный переливать из стакана в стакан или он успеет нахвататься воды?

Да.
Да.

[Q109]

Спасибо ответившим!
Но всё же волнует количественный вопрос: насколько осушка(долгая) при помощи, к примеру, CuSO4, уменьшит содержание воды? На порядок? На два?

[Cherep]

ЕМНИП, сульфатом меди можно получить примерно 99 % или 99.5 %
Молекулярные сита (3 или 4 А) рулят.

[Vittorio]

Мне кажется, наиболее резонным ответом в данном случае будет такой - зависит от кол-ва спирта и безводного сульфата если, скажем, спирт был 50%ный, а сульфата насыпете от души - то содержание и на три порядка может уменьшиться.
PS вообще, CuSO4 не оч. хороший осушитель- для грубой сушки..

[chimist]

Часто осушку ведут в два этапа : вначале предварительная осушка, а потом уже основная.

[Q109]

Vittorio: на три порядка это 0,05%. Это ещё называется грубая сушка?
Кстати речь идёт о 96%-ном спирте.
В общем, мешьше процента воды я думаю устроит - поскольку спирт хоть и медицинский, но дальше уже, мне кажется, начнут проявляться другие примеси, кроме воды. И поэтому 99,9%-ным он не станет сколько ни суши...

А молекулярных сит у меня нет, более того, я ничего не знал о них до того как только что почитал в нете

[Vittorio]

Vittorio: на три порядка это 0,05%. Это ещё называется грубая сушка?
Кстати речь идёт о 96%-ном спирте.
В общем, мешьше процента воды я думаю устроит - поскольку спирт хоть и медицинский, но дальше уже, мне кажется, начнут проявляться другие примеси, кроме воды. И поэтому 99,9%-ным он не станет сколько ни суши...

А молекулярных сит у меня нет, более того, я ничего не знал о них до того как только что почитал в нете

грубая-грубая ))
99.9 сделать реально, но если Вас устроит 99.0, то сойдет и CuSO4 ...

[S324]

тетраэтоксисилан
400мл на 1л 96% спирта + ТСК кипятим 3ч и перегоняем

Код: Выделить всё

http://en.wikipedia.org/wiki/Tetraethyl_orthosilicate

[dan14444]

В упомянутом топике писали, что если гнать спирт с ТЕОС - отгон ТЕОС воняет... Неужто там азеотроп? Или просто гнали криво?
Я к чему - мине б не спирт, мине б ТЕОС посушить (точнее от продуктов атмосферной воды почистить)... Нет ли там каких хитростей?

[ttt]

Добрый день!
Надо получить безводный этанол. Есть 96-ный медицинский, его можно посушить натрием (не жалко на такое дело), и перегнать, но какой примерно процент воды там останется? Можно ли как-то определить, например по посинению сульфата меди?
Как быстро безводный спирт хватает влагу из воздуха? Можно ли 99%-ный переливать из стакана в стакан или он успеет нахвататься воды?

во-первых медицинский спирт 70%-ный. тот сначала ректифицировать нужно. а затем или азеоторопной ректификацией с бензолом, или сушкой негашеной известью и перегонкой. хлористый кальций приведет к частичной полимеризации и примеси этилена, что снижает выход. перегонка над гидридом кальция (если верить литературе) канает, но я не пробовал. а натрием можно, только при этом опытным надо быть, а судя по вопросу этого (опыта) нет

[radical]

Добрый день!
Надо получить безводный этанол. Есть 96-ный медицинский..

Да посмотрите вы справочники по растворителям и книги по лабораторнй технике, там уже много лет назад все жевано-пережевано. Сначала определитесь, какой вам надо, 99,0-99,5% или выше, потому как выше будет сильно сложнее и (или) дороже. Также то, что сейчас продается под названием "медицинский спирт", "асептол" и проч., категорически не рекомендуется использовать в качестве реактивов и, особенно, принимать внутрь, поскольку что туда сейчас бодяжат, один аллах ведает. Был как-то у стоматолога, она перчатки резиновые протирала спиртом, подносит мне руки к лицу, улавливаю знакомый запах. Спрашиваю, это что, у вас, изопропиловый спирт? она пожимает плечами, показывает мне аптечный 100мл пузырек с красной крышечкой, на нем написано то ли "асептол", тот ли "асептическая жидкость", чего-то в этом роде. Сейчас у нас слово "спирт" на аптечных пузырьках не пишут из-за каких-то проблем с акцизами и налогами, но в аптеках его продают именно как медицинский спирт. Кстати, могу поделиться способом, как отличить хороший спирт от шмурдяка. Нужно взять небольшое количество (20-50мл), насыпать туда сухой щелочи и оставить на день-два. Если спирт остался бесцветным, хорошо, если стал чайного цвета - значит там альдегидов тьма.

[Vittorio]

хлористый кальций приведет к частичной полимеризации и примеси этилена, что снижает выход.

а как это этанол полимеризуется?

[o-oxhem]

Имеются ввиду диэтиловый эфир, CH3CH2OCH2CH2OCH2CH3

[Vittorio]

Имеются ввиду диэтиловый эфир, CH3CH2OCH2CH2OCH2CH3

во ни дня без новостей. а можно подробнее, как получить диэтилцеллозольв из этанола и хлорида кальция, чтоб без этиленгликоля и в одну стадию? есть препаративный метод?

[Любитель_Манниха]

Насколько я понял, речь шла о полимеризации примеси этилена
Вот сколько этилена может быть растворено в спирте, хотя бы раз перегнаном

С магнием покипятить, вроде 5 г стружки на 1,5 л , добавляя кусочек со спичечную головку йода. Кипятить час-полтора, перегнать (осторожно, при перегреве плюнет)

[Smol]

Да Вы что, люди, откуда в этиловом спирте этилен? Да еще в сколько-то заметных количествах?