Дисперсия оксида металла в воде

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
mammoth_hunter
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн авг 31, 2009 9:54 pm

Дисперсия оксида металла в воде

Сообщение mammoth_hunter » Пн авг 31, 2009 10:24 pm

Здравствуйте.

У меня есть порошок оксида редкоземельного металла с размером частиц ~ 1 мкм. Стоит задача приготовить из него устойчивый коллоидный раствор с размером частиц порядка 1 мкм, при этом в коллоидной химии я соображаю слабо. Объемы лабораторные, десятки-сотни мл. Если я правильно все понимаю, для этого мне нужен диспергатор, и, собственно вопрос: а какой? Подойдет ли что-то простое, вроде этого,

http://www.tirit.org/disp_ika/pogr_t_25_digital.php
http://www.ikalab.ru/?cnt=catalog&item=32

или нужно что-то более серьезное? Ультразвук? А что еще нужно? ПАВы? Что-то еще?

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2370
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: Дисперсия оксида металла в воде

Сообщение dan14444 » Вт сен 01, 2009 3:55 am

Сомневаюсь я, что микронный оксид будет стабильно плавать - тяжеловат. ИМХО нужно хотя бы 100 нм. Какая там плотность?
А вообще - ПАВ соответствующий растворителю (причём оксидный хвост лучче вязать не полярными играми, а, скажем, тиолом), потрясти, если не поднимается - аккуратно позвучать (избыток звука вреден)...

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9628
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Дисперсия оксида металла в воде

Сообщение avor » Вт сен 01, 2009 10:37 am

dan14444 писал(а):Сомневаюсь я, что микронный оксид будет стабильно плавать - тяжеловат. ИМХО нужно хотя бы 100 нм. Какая там плотность?
А вообще - ПАВ соответствующий растворителю (причём оксидный хвост лучче вязать не полярными играми, а, скажем, тиолом), потрясти, если не поднимается - аккуратно позвучать (избыток звука вреден)...
+10
маловероятно что такой плотный оксид с таким размером частиц будет гравитационно устойчив в любых жидкостях даже сверхтяжелых.

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2632
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Re: Дисперсия оксида металла в воде

Сообщение Константин_Б » Вт сен 01, 2009 1:48 pm

Тем не менее, если это позволяют условия эксперимента, добавить загуститель. Порошок крупноват, но шансы есть.
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.

mammoth_hunter
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн авг 31, 2009 9:54 pm

Re: Дисперсия оксида металла в воде

Сообщение mammoth_hunter » Вт сен 01, 2009 6:23 pm

Уменьшить размер частиц до 500 нм проблемы не будет, насчет 100 нм я уже не уверен.

Сегодня добавил к суспензии оксида что было под рукой - додецилбензолсульфонат натрия, и подержал 15 минут в ультразвуковой ванне. Отфильтровал на фильтре с диаметром пор 1,2 мкм, получил опалесцирующий раствор, но большая часть оксида осталась на фильтре. То же самое без ПАВ не сработало, после фильтрования раствор прозрачный и без опалесценции. А сколько времени для УЗ обработки - много? Это зависит от выходной мощности прибора? И как подобрать ПАВ "под растворитель"? Я чувствую, что мне нужно почитать какой-нибудь практикум, но не знаю, какой, и у меня не очень много времени.

Из загустителей (полимеров?) есть ПЭГ 600, карбоксиметилцеллюлоза и оксиэтилцеллюлоза, что-то другое нужно будет покупать.


Похоже, ультразвук работает, но мне, видимо, нужен более серьезный прибор? Без ультразвука это дохлый номер, что с ПАВ, что без него. В воде он сразу слипается в крупные агломераты частиц, видимые невооруженным глазом.

Sovetnik
Сообщения: 1608
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 12:00 pm

Re: Дисперсия оксида металла в воде

Сообщение Sovetnik » Вт сен 01, 2009 7:16 pm

mammoth_hunter писал(а):У меня есть порошок оксида редкоземельного металла с размером частиц ~ 1 мкм.
На основании чего такое утверждение.
Делали анализ дисперсного состава?
Находит тот, кто ищет не там.

mammoth_hunter
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн авг 31, 2009 9:54 pm

Re: Дисперсия оксида металла в воде

Сообщение mammoth_hunter » Вт сен 01, 2009 7:21 pm

Готовил его не я, как это делалось и как анализировалось не знаю. Могу выяснить, если критично.

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2370
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: Дисперсия оксида металла в воде

Сообщение dan14444 » Ср сен 02, 2009 3:32 am

Сдаётся мне, что то, что прошло за фильтр - мицеллы ПАВ или в лучшем случае мелкодисперсный хвост. Проверьте.
Вообще же - для начала неплохо узнать распределение (ЕМ рулит), определиться с растворителем а потом подбирать "покрывант".
По звуку - не зная мощности и формы ванны, загрузки, поверхностных свойств, распределения - пытаться что-то оценивать полная безнадёга. Подбирайте экспериментом в конце.

З.Ы. Загустители замедлят падение, но стабильным раствор не станет. Вот если вас гель устроит - тады да.

З.З.Ы. Можно скомбинировать "покрывант" (э... ПАВ) и загуститель - вязать на частицы что-то большое, заряженное и хвостатое, например S-терминальную полиакриловую (у вас что за металл - S на него сядет ?)...

mammoth_hunter
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн авг 31, 2009 9:54 pm

Re: Дисперсия оксида металла в воде

Сообщение mammoth_hunter » Ср сен 02, 2009 7:31 am

Нет, это не мицеллы, проверял, они при такой концентрации ПАВ там не образуются. Хвост - может быть. Растворитель - вода, как я писал с самого начала, причем вязкость сильно больше вязкости воды не годится, в 3-4 раза больше в принципе допустимо.

Sovetnik
Сообщения: 1608
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 12:00 pm

Re: Дисперсия оксида металла в воде

Сообщение Sovetnik » Ср сен 02, 2009 11:17 am

mammoth_hunter писал(а): Могу выяснить, если критично.
Если анализ дисперсности не делался, а размер частиц определялся на глазок (под микроскопом), то как правило это не достоверно и сильно занижено.
В дествительности размеры частиц (массовое распределение) будут в разы больше, что вообще ставит под сомнение всю затею со стабилизацией седиментационной устойчивости.
Находит тот, кто ищет не там.

Аватара пользователя
Vanya Ivanov
Сообщения: 1546
Зарегистрирован: Пн авг 29, 2005 6:40 pm

Re: Дисперсия оксида металла в воде

Сообщение Vanya Ivanov » Ср сен 02, 2009 11:00 pm

я создавал стабильнейшие коллоиды гидрата окиси железа и меди:
химсостав мицелл анализировал титрованием, а дисперсность
мембранной фильтрацией в тангенциальном потоке или через гель-хроматографию.
это сравнительно сложно, но если один раз разберетесь все остальное будет идти просто.
Итак;
"прозрачный" (не коллоидный) отфильтрованный раствор водорастворимой соли металла,
осторожно чтобы не нарушить коллоидную стабильность превращаем в гидрат окиси (важны время реакции - медленно по каплям, перемешивание, рН и тп.
РЕАКЦИЮ НЕ ДОВОДИТЬ ДО КОНЦА, иначе образование осадка.
Полученный коллоидный раствор - диализуем, (в диализных мешках или тангенциальной фильтрацией) лучше дистиллированной водой, но если уверены в стабильности коллоида, то можно пробовать буфер. Стабильный коллоид "стареет" (хим реакции пишите сами). Далее процес повторяется несколько раз, до рН водного р-ра, который вы считаете необходимым или сохраняет стабильность коллоида.
Иногда я поражался стабильности полученных "растворов". Они стоят годами, если в них не летит пыль из воздуха и они не поглащают СО2.
Метод универсальный. Удачи.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2430
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Дисперсия оксида металла в воде

Сообщение antabu » Вс сен 06, 2009 6:13 pm

Vanya Ivanov, у Вас получается гидроксид, а топикстартеру нужен оксид, но если оксиды РЗЭ в воде самопроизвольно гидратируются, то иначе и не получится.
Ещё можно посмотреть методики получения феррожидкостей.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
Vanya Ivanov
Сообщения: 1546
Зарегистрирован: Пн авг 29, 2005 6:40 pm

Re: Дисперсия оксида металла в воде

Сообщение Vanya Ivanov » Вс сен 06, 2009 10:05 pm

Я не просто ради "красного словца" написал о "старении" коллоида. Это и есть образование оксида во внутренних слоях наночастицы. Так как коллеги не обсуждали ни формулу оксида, ни тем более его структуру, то понятие оксид <-> гидроксид для редкоземельных металлов, это вопрос % содержания влаги в анализируемом образце.

dimchik_b
Сообщения: 35
Зарегистрирован: Ср сен 09, 2009 9:48 am

Re: Дисперсия оксида металла в воде

Сообщение dimchik_b » Чт сен 10, 2009 1:48 pm

ИМХО, в данном случае коллоидная мельница предпочтительнее

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя