Дегазация воды

[Maryna]

Коллеги, посоветуйте, как можно хорошо дегазировать воду.
Кипятили дистиллят, потом охлаждали, но при последующем нагревании до 60 С все равно появлялись пузырьки. Неужели так быстро вода набирает газы?
Дорогие установки не предлагать. Измерения единичные.

[SkydiVAR]

Если для ВЭЖХ - можно побулькать гелий (по крайней мере, на Германщине это обычная практика) или охлаждать в вакууме.

[Maryna]

Ага, интересная идея. А гелий булькать при нагревании?
А в вакууме охлаждать после кипячения?

Это не для ВЭЖХ

[SkydiVAR]

Элюенты для ВЭЖХ (в т.ч. воду) дегазируют пропусканием гелия (мелкие пузырьки, через пористую пластинку) при комнатной температуре в течение часа-двух. Гелий очень плохо растворяется в жидкостях и уносит с собой остальные растворенные газы. Не знаю, сколько уж там их остается, но для хроматографа подходит.
С вакуумом я не пробовал, но из соображений "банальной эрудиции" тоже должно сработать. Попробуйте погнать воду в вакууме на роторе. После отгонки 10-15% - заполните ротор тем же гелием и охладите. Употреблять свежую. Вариант: заткнуть резиновой пробкой, через иглу откачивать при перемешивании магнитной мешалкой и легком нагреве или без нагрева. Когда надоест - иглу убрать и через другую иглу заполнить гелием же. Если оставить под вакуумом - насосет воздух в колбу из атмосферы. Отбор проб воды шприцем с выравниванием давления в колбе все тем же гелием. Вот как-то так.

[Maryna]

Большое спасибо, уважаемый SkydiVAR!

[chem_vova]

Меня учили дегазировать воду для ВЭЖХ просто в ультразвуковой бане (30 минут, в закрытой бутылке, после дегазации стравить избыточное давление). Не знаю, наколько действительно эффективна была эта процедура, но хроматограф не ломался.
Если Вам дегазированная вода нужна для соединений, реагирующих с воздухом - нужно менять растворенный воздух на гелий (или другой инертный газ), как описал SkydiVAR. По моему опыту, достаточно булькать азот 30 минут (первичные фосфины и двухвалентный рутений такой водой не окислялись).

[Maryna]

Это нужно для калибровки прибора для последующих измерений (не ВЭЖХ, а измерение плотности: малейший пузырек сводит на нет всю серию). Увы, контакта с воздухом избежать не удастся. Я так поняла, что вода поглощает газы довольно быстро? То есть, скажем, полчаса при 50 С в контакте с воздухом - и уже насытится?

[SkydiVAR]

Ну, если просто в контакте, без перемешивания или пробулькивания - то до насыщения вряд ли так быстро дойдет, но сколько-то поглотится, разумеется. А закрыть пробочкой нельзя? Или как-то иначе уменьшить зеркало? Вплоть до залива поверхности воды парафином...

[IB]

Перегоните воду под вакуумом и будет Вам счастье .

Кроме того, есть классический метод - "freeze-pump-thaw degassing" - который сводится к размораживанию жидкости под вакуумом, обычно делается несколько циклов. С водой, правда, таким образом работать крайне неприятно, поскольку заморозить её быстро не удастся, и кроме того присутствует известная трудность сопряжённая с увеличением объёма при замерзании. Но этот метод отлично работает практически для всех остальных растворителей.

[Maryna]

Да, пробочкой можно, в общем... Но там и так поверхность контакта: площадь капилляра. То есть не сильно большая. Плюс к тому, объем воздуха, с которым контактирует капилляр, небольшой, да еще насыщен парами воды (стоит специальная емкость с водой при той же температуре). Залить парафином не удастся, ибо с поверхности надо постоянно снимать выделяющуюся из-за расширения каплю воды. Я так понимаю, основное количество газов, во-первых, не удалено при кипячении, во-вторых, насасывается при остывании на воздухе.

Для физхимика собрать перегонку под вакуумом - почти подвиг! Пробулькивание газов как-то ближе и понятнее. Да, про размораживание слышала... Тоже мысль. Основная проблема: как это хранить и эксплуатировать, чтобы не насосало.

[IB]

Тоже мысль. Основная проблема: как это хранить и эксплуатировать, чтобы не насосало.

Хранить нужно тоже под вакуумом (т.е. под собственными парАми) - для этого нужно, чтобы колба была снабжена отводом с краном. В идеальном варианте краном снабжён переходник между алонжем и приёмником. Тогда операцию перелива можно так же осуществлять под вакуумом.

На счёт эксплуатации - то идеальный вариант только один, под вакуумом. Если этого не будет, то как бы Вы не дегазировали, всё равно восстановится status quo ante.

Работать под гелием, который Вам рекомендовали, это действительно одна из лучших, правда не "идеальных" альтернатив, но достать гелий может быть проблематично. Но даже в случае, если Вы достанете гелий, я бы Вам рекомендовал всё равно перегонять воду под вакуумом, а потом "впускать" гелий в систему. Пробулькивать тоже можно, просто это расточительно.

[Maryna]

Большое спасибо за внятные советы! Гелий есть, хранить месяцами, конечно, не будем, максимум сутки перед измерениями.
Еще раз спасибо!