очистка аргона

[Ulens]

Здравствуйте! Возник такой вопрос: хотим провести плавку активного металла в среде аргона. Баллонный аргон довольно грязный (в основном вода и кислород наверное..) как его почистить? Древние свитки предлагают пропускать газ над разогретым металлическим кальцием, но что-то эта идея мне не нравится. От воды ясно-пропустить над гидроксидом натрия или калия, я думаю будет достаточно. Но как тогда от кислорода избавится?

[абр]

Как отправную точку поиска могу посоветовать книжку Гордона "Спутник химика" (зелененькая такая).
ЗЫ. Похожая тема (борьба с кислородом) обсуждалась то ли здесь, то ли на анкем-е. Склероз

[OrganicChemist]

Когда-то чистил с помощью пирогаллола (бензол-1,2,3-триола)

Отдельно готовят растворы: 40 г пирогаллола в 90 мл воды и 70 г (45 мл) концентрированного KOH (d=1,55). Охлажденный раствор KOH в токе аргона прибавляют к раствору пирогаллола в колбе, помещенной в баню с температурой 5oC. При этом получают светлый раствор. Для очистки аргон пропускают через две склянки Дрекселя с полученным раствором пирогаллола.

Есть также лабораторная установка также для очистки аргона: удаления кислорода при прогоне аргона над нагретыми медными стружками в кварцевой трубке, водорода при прогоне над оксидом меди и воды про прогоне над аскаритом либо NaOH.

[Polychemist]

Натриевая проволока, калий-натриевое зеркало... А чего кальций не нравится? Вы же и так вроде некий металл плавить хотите? Т.е. Вам надо настолько очиститься, чтобы этот Ваш активный металл ничего не цапанул, отсюда вывод - надежнее чистить другим активным металлом... Моя бывшая шафиня когда-то неподецки развлекалась анионной живой полимеризацией. Так там было-что медное, потом с полметра трубки, набитой натриевой проволокой, потом зеркало.

[Ulens]

Спасибо за советы! Понравилась идея с медью..посмотрим) Основная проблема в том, что у нас не химическая лаборатория И поэтому килограмм кальция или натрия это было бы самым простым и очевидным решением, но где его взять?)))) Пирогаллол тоже приходил мне в голову, но мозг сразу решил что это еще хуже кальция) Как всегда, основная проблема в основном в том, что нет материалов а не идей, поэтому и искал простые решения... А что такое "зеркало"?) Вообще плавка будет проходить в дуговой печи, которая сначала вакуумируется, а потом заполняется аргоном. Перед плавкой основного сплава, обычно плавится лежащий рядом геттер (кусок циркония например) который основную часть кислорода и поедает. Но мы хотим для получения более чистого сплава проводить плав в потоке аргона, и тут уже надо чистить газ заранее.
Может тогда посоветуете сразу где бы попроще достать в москве кальция-натрия по килограммчику?

[Myrsten]

ИОХовская методика для обескислороживания продажных инертов - марганцевый катализатор.
Крошка окиси алюминия пропитывается почти насыщенным раствором ацетата марганца в мИтОноле, и через час сушится при перемешивании и слабом нагревании в открыой посуде (тяга !). Полученный материал прокаливается при медленном (за 3-4 часа) подъеме температуры до 400 градусов в интенсивном токе воздуха в трубчатом реакторе (тяга !), затем выдерживается при 400 до однородного темно-коричневого цвета. Отсеивают пыль, и полученный катализатор восстанавливают в токе водорода, поднимая температуру до 400 за два часа и выдерживают при 400 до прекращения выделения водяного пара и изменения цвета. Цвет восстановленного катализатора - светло-зеленый, но некоторые гранулы получаются светло-розовыми, почти бесцветными. Это, видимо, связано с неоднородностью пропитки. Считается, что у зеленых гранул емкость больше, хотя другие тоже работают.
Катализатор способен поглощать кислород при комнатной температуре, цвет при этом возвращается к коричневому. Регенерируется после этого водородом также, как и при получении.

[VOVAN CIR]

Myrsten + 1

Есть еще Cr/Ni кататизатор, как делают к сожалению не знаю.
Его тоже восстанавливается водородом, но при более низкой температуре.

[Sovetnik]

Ulens, не мучайтесь.
Купите аргон высокой чистоты.
Вот пример:
http://granat-e.ru/argon.html

[VOVAN CIR]

Sovetnik

Всегда лучше подстраховаться, очень часто бывает, что в паспорте пишут 99.99% а на самом дле не так.
Это я не про http://granat-e.ru/argon.html может у них и 99.99%

[slavert]

Может тогда посоветуете сразу где бы попроще достать в москве кальция-натрия по килограммчику?

я бы взял магниевую или титановую стружку
а натрий это как-то радикально
натрий и кальций вообще продается и стоят копейки
как вариант - старый клапан двигателя от КАМАЗ, ЗИЛ или УРАЛ

[OrganicChemist]

Способ, цитированный myrstenом хороший, но трудоемкий в приготовлении. Способ Polychemista с Na, Ca -сравнительно простой, но пожаронебезопасный. Так что выбор за Вами, топикстартер.

[amge]

Всегда лучше подстраховаться, очень часто бывает, что в паспорте пишут 99.99% а на самом дле не так.

Могу подтвердить, так действительно бывает. Сам проверял аргон, у которого по паспорту воды 0.0003 об.%, в нем этой воды оказалось во много раз больше. Говорят, гораздо чище гелий (но он дорог).

[Ulens]

Ну, увы, бедны мы!)) И аргон у нас аццки грязный Поэтому и решать надо кардинально. Способ с катализатором наверное суперский, но в наших условиях не реален (если только просить кого-то готовить в лаборатории , у нас просто баллона с водородом нету, а водорода из кислота+цинк я думаю не хватит). Кальций и натрий все-таки интересно, но..надо покупать, что тоже проблематично (разве за нал продадут? а за безнал у нас на такие мелочи не размениваются ) Мне больше всего понравилась идея с раскаленной стружкой металла- медь, титан, а наверное даже цирконий, которого у нас тонны)). Не посоветуете до какой температуры греть надо? ну и на сколько длинную трубу набивать заодно))

[ivasi]

Пирофорные металлы хорошо сосут кислород, при относительно небольшой температуре, зачастую даже при комнатной. Думаю что градусах при 400 будут сосать со свистом.
Получить можно очень просто, например, прокаливанием солей Карбоновых кислот. В свое время получал пирофорную медь прокаливанием цитрата меди, которую в свою очередь получал обменной реакцией купороса с цитратом натрия. Цитрат меди при этом выпадал в осадок.

[Вася Химикат]

Если всё равно будет последующее обезвоживание, и допустимо использование водных растворов...
Кислород поглощает щелочной р-р дитионита натрия; р-р Панасинка ("раствор FeSO4 в воде с добавкой винной кислоты и аммиака"). А если сделать раствор меди (I) (купорос в аммиачной среде восстановить аскорбинкой - всё доступно), то поглощение ещё и красивым будет Вот только от аммиака газ тоже потом чистить придётся

[Ulens]

Круг возможностей ширится))
Помимо в сего прочего, у нас довольно-таки большой расход газа, порядка 30 литров на заполнение печи, и потом еще наверное литров 10 - на продувку во время плавки. Каждый эксперимент состоит из серии из трех плавок. Итого на получение прутка сплава около 120 литров грязного аргона за раз. Хотелось бы создать такую систему очистки, что бы можно было бы получить хотя бы несколько сплавов, не готовя каждый раз поглотители. Другими словами я хочу почистить за раз около 300 литров грязного газа. Жидкие поглотители не пойдут, так как осушителя не много, а следы воды в газе будут настолько же вредны, что и кислорода. Пирофорных металлов не будет, это точно потому как на приготовление их уйдут все силы)) Максимум - размелем тот же цирконий в шаровой мельнице до..ну до 0.01 мм может быть, хотя наверное уже это опасно (наверное 0.1 мм). Надо же как-то полученный порошок ссыпать в трубку так что бы никто не сгорел)
Может кто-то уже реализовывал похожую схему? Я подумал что трубчатую печь привлекать слишком сложно, наверное возьмем кварцевую трубку диаметром этак 2 см, засыпем туда размолотого циркония и обмотаем нихромом и асбестом. Как думаете, сработает?
И еще, чем осушать? Просто пропуская такие объемы через промывную склянку (литровую) с гидроксидом кальция-натрия мы добъемся счастья? Сушить гидроксиды надо? Просто нагрев и выдержка в вакууме или плавить и крошить заново?

[antabu]

гидроксидом кальция-натрия

Имеется ввиду натронная известь? Она, вроде, поглотитель СО2.
Если надо чистить ещё и от азота, лучше использовать литий или магний, а титан с цирконием в этом случае менее эффективны.
Я бы выбрал сначала сушку негашёной известью, дроблёной до нескольких мм, а затем пропусканием через трубчатую печь с магниевой стружкой при температуре чуть ниже плавления.

[ivasi]

гидроксидом кальция-натрия

Имеется ввиду натронная известь? Она, вроде, поглотитель СО2.
Если надо чистить ещё и от азота, лучше использовать литий или магний, а титан с цирконием в этом случае менее эффективны.
Я бы выбрал сначала сушку негашёной известью, дроблёной до нескольких мм, а затем пропусканием через трубчатую печь с магниевой стружкой при температуре чуть ниже плавления.

Очень опасный метод.
Если в баллоне окажется воздух вместо аргона, или кислорода побольше чем обычно или стенка прогорит?

[Polychemist]

И аргон у нас аццки грязный

Баллон сильно чистого газа, даже гелия - порядка 3 т.р., может подумать и в эту сторону?

[Любитель_Манниха]

Polychemist, +1. Если большой расход газа, стоит ли городить огород, и геморроиться со здоровой и опасной системой очистки (которую всё равно придётся часто заряжать свежими поглотителями), если можно закупить газ почище