Узнать CAS номер

[nikkochem]

Начальство поставило задачу узнать CAS номер нашего продукта 2-Octadecylthiophene(требуется для отправки в Забугорье). Гугление по точной фразе выбразывает на наш сайт + на наше представительство на Chemporte + на японцев J-GLOBAL + извращенный метод получения. Все. Если у кого есть ссылки на базы данных CAS поделитесь .

[Сержл]

A2814
3-OCTADECYLTHIOPHENE
CAS:104934-54-5
Formula: C22H40S
FO03346
MW: 336.62

Код: Выделить всё

http://www.chembuyersguide.com/partners/carbosynth-2.html

[nikkochem]

Про 3-Octadecylthiophene я то же нашел, но треба 2-Octadecylthiophene. Знаю есть база данных Chemical Abstracts Service. Её бы достать.

[SkydiVAR]

SF

[nikkochem]

СПАСИБО за CAS 102945-07-3. Только у нас температурa плавления ниже больше чем на 20 ГрЦ относительно базы данных. Продукт у нас чистый GC-MS и NMR более 99%. Почему?

[SkydiVAR]

Следы растворителей? Очень медленный нагрев у Вас? Скорректированная температура в БД? Опечатка? Как мы теперь узнаем? Да и в Бейльштейне я порой видел для совершенно тривиальных соединений разброс температур плавления/кипения в десятки градусов... Уверены в своей правоте - пишите то, что получилось именно у Вас. Не уверены - перепроверить еще пару раз - до достижения уверенности, а там см. п.1.

[chemist]

у нас температурa плавления ниже больше чем на 20 ГрЦ относительно базы данных. Продукт у нас чистый GC-MS и NMR более 99%. Почему?

Могут быть примеси, которых не видит ни GC-MS ни NMR, у них чувствительность не ахти . Чтобы получить данные об истинной т.пл. надо вещество несколько раз кропотливо кристаллизовать обязательно из двух разных растворителей и смотреть как изменяется т.пл. Ещё могут быть разные кристаллические формы, как, например, у монохлоруксусной кислоты, в результате кропотливых перекристаллизаций обычно это выясняется.

[FOX-7]

разные кристаллические формы, как, например, у монохлоруксусной кислоты, в результате кропотливых перекристаллизаций обычно это выясняется.

да, от крист. формы т. пл. зависит, надо тогда внимательно смотреть ИК или еще лучше картинку порошковой дифракции рентгеновских лучей. По летучим продуктам - выдержать до постоянного веса в вакууме при нагреве (обычно 105С) или ДТА-анализ на дериватографе.
По плавлению тоже куча вопросов. Как мерили: скорость нагрева, в запаянном ли капилляре, может m.p. приведена для столика К.

[ole]

Ежели нет доступа к SF то узнать CAS можно например здесь:
http://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/

[nikkochem]

Покопался в литературе в поисках температуры плавления - только запутался авторы "Nathalie Katsonis*, Andrea Minoia, Tibor Kudernac, Toshiki Mutai, Hong Xu, Hiroshi Uji-i,Roberto Lazzaroni*, Steven De Feyter*, Ben L. Feringa*" указывают, что у них получается 2-octadecylthiophene в виде желтоватого масла. Правда удивляет как они умудряютя получать его из тиофена, бутиллития и ВНИМАНИЕ! ОКТИЛБРОМИДА! Неправильно и указано и количество бромпроизводног (8 грамм=48 ммоль). Для ОКТИЛБРОМИДА 8 грамм=41 ммоль, Для ОКТИЛДЕЦИЛБРОМИДА 8 грамм=24 ммоль. В японском патенте где описывают его получение восстановлением по Кижнеру-Вольфу - вранье. Метода не воспроизводиться. Этилбензол - получается запросто, а 2-octadecylthiophene нет. Насторажила меня в этом патенте уже первая стадия -"в бензоле охлажденном до МИНУС 10 ГрЦ при перемешивании растворяют хлорангидрид стеариновой кислоты. Потом к этому раствору добавляют смесь тиофена и SnCl4 не допуская повышения температуры выше 0 ГрЦ". Пытался воспроизвести растворить хлорангидрид удалось только при комнатной температуре, при охлаждении естественно весь бензол кристаллизуется. По патенту они льют столько катализатора, что у меня получилась добрая химическая смолка без признаков продукта. Вообщем все стадии пришлось изобретать.

[suprachemister]

Melting Point [°C] References
30 - 31 Miller et al.; Journal of Organic Chemistry; vol. 24; (1959); p. 622
30 - 32 Wynberg; Logothetis; Journal of the American Chemical Society; vol. 78; (1956); p. 1958,1960

[bromin]

Кофлер с капилярным ПТП, если память не изменяет, градусов на 10 отличаются

[nikkochem]

Диапазон плавления 30 - 31 ГрЦ совпал с нашими данными у нас плавиться в пределах 29 - 30 ГрЦ. По документам даем 27 - 30 ГрЦ. Всем кто помогал огромное спасибо! И все же почему в American Chemical Society указан диапазоны 48-49 ГрЦ и 50-51 ГрЦ. Другая кристаллическая форма?