Перекристализация - получается масло

[Электрофил]

Во время перекристализации вещества оно выпадает в виде масла, точнее смесь белых чистых кристаллов и бесформенных кусков масла. Подскажите, что можно сделать...

[Константин_Б]

ТСХ чистое? Если да, то кипятить в гексане. С ним отлетят пары воды и прочая нечисть...

[SkydiVAR]

При классической термической перекристаллизации (добавил растворитель - нагрел - отфильтровал - остудил) - уменьшить скорость охлаждения и периодически бросать затравки.

[FOX-7]

в старых немецких методах масло отделяли на глиняных пластинах

[FOX-7]

как правило применяется затирание с растворителем. Мы например, мИтанолом на чашке Петри или часовом стекле. Можно действительно попробовать гексаном или циклогексаном. Все зависит от природы вещества.

[SkydiVAR]

Коллеги, какое-то количество кристаллов таки получается:

Во время перекристализации вещества оно выпадает в виде масла, точнее смесь белых чистых кристаллов и бесформенных кусков масла. Подскажите, что можно сделать...

Проблема видимо в том, что само вещество легкоплавкое. Это можно решить снижением температуры перекристаллизации или разбавлением - так, чтобы пересыщение наступало при температуре ниже температуры плавления. Другой вариант - при охлаждении образуются легкоплавкие сольваты (раствор растворителя в веществе). Такое бывает при слишком большой скорости охлаждения. Решение - охлаждать вместе с баней, в которой нагревали раствор для перекристаллизации. В обоих случаях - предварительно отобрать те самые "белые чистые кристаллы" и периодически в процессе остывания раствора "засевать" его затравками.

[nikkochem]

1. Сначала надо определить чистое ли вещество, гигроскопично ли оно. ТСХ - может оказаться недостаточно. Кроме того надо уметь грамотно поставить. Какими методами контроля располагаете?

2. Определить, выпавшие кристаллы и масло - одно и то же или нет. Если да - то пол дела сделано. Затравка получена.

3. Получение затравки можно получить затиранием с растворителями в которых вещество не растворяется или пропксканием через колонку под вакуумом - подробнее смотри на полезных советах Хемпорта.

4. Затравкой посыпаете масло под слоем растворителя и набираетесь терпения.

В большинстве случаев - отсутствие кристаллизации происходит из-за неправильно подобранного растворителя.

Пример из жизни - получили чистый (выше 99%) гистамин в виде свободного основания. Выпал в виде масла. Температуру плавления не помню (около 90 ГрЦ). Не получалась перекристаллизовать. Получили затравку "колоночным" методом. Бросили в колбу с маслом, так колба разогрелась градусов до 80. Потом научились перекристаллизовывать подобрав подходящий растворитель. Но стоит на день оставить, как тут же расплывается, гораздо гигроскопичней соли.

[FOX-7]

+5 ну все разжевал.
Единственно что хочется еще добавить.
Замечено, что такие проблемы очень часто случаются с веществами с низкой температурой плавления приблизительно до 50-60 С.

[amik]

Была недавно похожая тема в органике. С ходу не нашел, но может кто вспомнит

[Cherep]

Приемы закристаллизовывания низкоплавких веществ
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?f=9&t=29139