Нагревание в автоклаве

[Willer7]

По условию синтеза необходимо нагреть вещество находяшееся в закрытой колбе при интенсивном перемешивании в автоклаве до температуры
250°С . Понятно что в автоклаве температура распределяется равномерно по всей поверхности колбы. В связи с этим вопрос. так как перемешивание интенсивное, то есть тоже равномерное нагревание, нельзя нагреть обычно(снизу) на газу, есть ли принципиальная разница?

[Любитель_Манниха]

Напишите методику, чтоле Может, автоклав нужен как спасение, если колба рванёт

[IB]

Греть то можно, да вот только контроль температуры проблематичен. Даже в толстостенном автоклаве разница температур при нагревании на горелке может достигать десятка градусов. Лучше это делать в бане. Пожертвуйте на эти цели силиконового масла (после нагревания до 250С ему скорее всего поплохеет, но такую температуру в течении нескольких часов оно выдержит запросто).

[IB]

По условию синтеза необходимо нагреть вещество находяшееся в закрытой колбе

Если растворитель кипит при относительно низкой температуре, то стандартный фокус заключается в том, что в автоклав заливается немного растворителя, идентичного тому, который является основным в замкнутом сосуде. Тогда давление внутри и снаружи сосуда приблизительно равно.

Реакцию нужно делать не в колбе, которую нормально и не закрыть, а в запаянной ампуле. Вскрывать конечно лучше в замороженном состоянии.

[Willer7]

Напишите методику, чтоле Может, автоклав нужен как спасение, если колба рванёт

Вот методика:The Reaction of Sodium Hydride with Sodium Trimethoxyborohydride (NaBH4)
Смесь (51,14г.,0.40 моль) sodium trimethoxyborohydride и (28.8г.,1.20 моль) NaH, интенсивно размешивают и нагревают. Смесь нагревают в течении (2 ч) при температуре 200 °С в закрытой жаростойкой колбе (колбу эвакуируют слоем стекловаты и асбестовой бумагой), которую помещают в автоклав. Смесь частично сжижается и формируется паста, которая становится настолько твердой что размешивание становится невозможным. Температуру увеличивают до 250-270 ° и поддерживают в течение 30 минут. Выход сырого NaBH4 составил (78%).

[IB]

Автоклав здесь только защита. Так что думайте, как обеспечить безопасность. Если небольшой бум не беспокоит - работайте просто в толстой кастрюле. Ну и сначала сделайте для небольших количеств. Колбу не закрывайте наглухо - действуйте как описано. Нагревать нужно постепенно, а не погружать колбу уже в горячую баню.

P.S. А ещё лучше, не занимайтесь этим, а купите борогидрид.

[Willer7]

Так разорвать колбу может от появления летучих продуктов реакции, а что если на колбе сделать стравливающий клапан, чтобы разрежать давление!!!

[chimist]

Возможно, нагревать удобнее будет строительным феном.

[nikkochem]

Жесткая методика, может лучше к триметоксиборгидриду в CH3-O-(CH2-CH2-O)n-CH3 добавлять гидрид натрия.