Пироксилин (коллоксилин) и серная кислота.

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Закрыто
fejin
Сообщения: 18
Зарегистрирован: Сб фев 06, 2010 11:41 pm

Пироксилин (коллоксилин) и серная кислота.

Сообщение fejin » Чт мар 25, 2010 2:14 pm

Добрый день.
Возникла необходимость получить Коллоксилин.

Нашел несколько способов его получения, самый простой:
"Коллоксилин получается нитрованием ваты в 30 мл серной кислоты + 20 мл азотной при обычной температуре, в течение 6-10 мин. (не более). Если передержите до 15 мин., то у вас получится уже пироксилин. Правда, выход коллоксилина по этому способу равна 50%."

В силу того что у меня нет достаточно концентрированной кислоты, решил ее получить из Электролита, выпариванием. Так как с этой процедурой столкнулся впервые, не знал до какой степени выпаривать. В итоге.
Залил электролит в алюминиевую миску, поставил на электрическую печь на воздухе. До какой степени выпаривать не знал, но надо было получить максимально концентрированную серную кислоту. В итоге выпарил до такой степени что жидкость находящаяся в миске начала кристаллизоваться. Выключил. дал остыть. Во время остывания, жидкость продолжала густеть и кристаллизоваться. Опуская в нее спичку не более чем на 3-5 секунд, она слегка обугливалась, после того как достал, спустя секунд 10-ть.
Вопрос: как правильно выпаривать и как определить момент снятия миски с плиты. (потому как у меня серьезные подозрения что я сделал что-то не так. Читать дальше почему.)

Далее пока вся жидкость не кристаллизовалась, я отлил 30 мл в стакан. Долил туда Азотной кислоты 20 мл и опустил туда вату. Так как были подозрения на некачественную Серную кислоту, решил с Коллоксилином погодить и перенитрировать вату, чтобы получить Пироксилин. Нитрировал минут 13-15. В итоге доставал вату из загустевшей смеси. Промыл водой. Высушил. Чтобы проверить что получилось попытался поджечь, горит как обычная вата.
Вопрос: должна ли смесь серной и азотной кислоты загустеть? Азотная кислота - ЧДА.

Также дополнение. Полученную серную кислоту вылил в колбу. Она начинала кристализоватся. Смешал с водой. В итоге образовался белый осадок и жидкость.
Вопрос: что это за осадок. Получил ли я серную ксилоту и вобще что за реакции такие проходили. Где я и что сделал не так. Как проверить насколько концентрирована серная кислота?

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Пироксилин (коллоксилин) и серная кислота.

Сообщение Polychemist » Чт мар 25, 2010 2:26 pm

Получение ВВ в домашних условиях не обсуждается. В лабораторных также.

Закрыто

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 20 гостей