Напыление АМг-6

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
Аватара пользователя
surius
Сообщения: 1477
Зарегистрирован: Пт сен 21, 2007 11:20 am

Напыление АМг-6

Сообщение surius » Пн апр 05, 2010 9:38 pm

Коллеги,
Некоторое время назад столкнулся с такой задачей, которая заставила призадуматься.
Суть проблемы такова:
Имеется сплав АМг-6 (алюминий-магний(6%)) который необходимо напылить на подложку из стекла или неорганический монокристалл. Система Al-Mg в области концентраций от 1,4-17,4% Mg образует твердый раствор. Напыление проводится обыкновенным термическим методом в ВУПе.
Вопрос: будут ли совпадать составы сплава который напыляли с составом той пленки которая осела на подложке? Из общих соображений кажется, что составы совпадать не должны. Но вдруг... И может быть кто-нибудь из достопочтенных участников форума предложит метод который бы позволил хотя бы полу-количественно оценить состав напыленной пленки.
Данная методика хорошо отработана на других объектах (Al чда, углерод ...) представляющих из себя индивидуальные вещества, а вот со сплавами все как-то не совсем ясно.

Заранее признателен.
"Bite my shiny metal ass"
Bender

Polychemist
Сообщения: 9101
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Напыление АМг-6

Сообщение Polychemist » Вт апр 06, 2010 1:24 am

SEM-EDS, если калибрануть, то относительно количествнно выйдет.

Аватара пользователя
surius
Сообщения: 1477
Зарегистрирован: Пт сен 21, 2007 11:20 am

Re: Напыление АМг-6

Сообщение surius » Вт апр 06, 2010 11:02 am

Polychemist писал(а):SEM-EDS, если калибрануть, то относительно количествнно выйдет.
Тоже думал о SEM-EDX(WD), но настораживает тот факт, что на поверхности сплавов ал.-маг. весьма жирная оксидная пленка, причем в отличии от чистого ал. в большей массе представленная оксидом маг.
Может быть ик-микроскоп бы помог в этом деле?
"Bite my shiny metal ass"
Bender

Polychemist
Сообщения: 9101
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Напыление АМг-6

Сообщение Polychemist » Вт апр 06, 2010 2:31 pm

Жирная это как? Несколько микрон луч пробивает... Да и соотношение элементов в оксиде и покрытии должно быть близко.

marat
Сообщения: 709
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: Напыление АМг-6

Сообщение marat » Вт апр 06, 2010 5:45 pm

surius писал(а):...
Может быть ик-микроскоп бы помог в этом деле?
Только если определять состав оксидной пленки. Магний, алюминий и их сплавы ИК-спектров не дадут.

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 840
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: Напыление АМг-6

Сообщение serg1 » Ср апр 07, 2010 12:52 am

Солидарен мыслью о SEM. Ну тут еще и вопрос толщины напыленного металла значим. Да и на самом деле в оксидной пленке перекос в сторону магния, по сравнению с общей толщей сплава, не столь значительный.

Аватара пользователя
surius
Сообщения: 1477
Зарегистрирован: Пт сен 21, 2007 11:20 am

Re: Напыление АМг-6

Сообщение surius » Ср апр 07, 2010 1:31 pm

Polychemist писал(а):Жирная это как? Несколько микрон луч пробивает... Да и соотношение элементов в оксиде и покрытии должно быть близко.
Жирная это примерно от 0.01 до 0.5 в криминальных случаях, микрон. У нас, для большинства образцов Оже показывает примерно 15-20 нанов, но пишут что бывает и больше.
"Bite my shiny metal ass"
Bender

Polychemist
Сообщения: 9101
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Напыление АМг-6

Сообщение Polychemist » Ср апр 07, 2010 2:33 pm

Тогда SEM.

taltos
Сообщения: 87
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2010 2:41 pm

Re: Напыление АМг-6

Сообщение taltos » Ср апр 07, 2010 2:43 pm

Составы сплава который напыляли с составом той пленки которая осела на подложке совпадать не будут! Все дело в разнице давлений насыщенных паров Аl и Mg при одной температуре (температуре жидкой ванны), например:
P-T.jpg
Значит при одной (постоянной) температуре ванны магний и алюминий будут испаряться с разной скоростью. Состав ванны будет изменяться во времени - концентрация алюминия будет расти. Как правило, через некоторое время состав ванны стабилизируется, но какое требуется время - отдельный вопрос. Для коротких процессов (для ВУПа) и соответственно маленьких толщин пленки - стабилизации ванны не произойдет. Но главное состав материала и состав пленки будут отличаться. Я не рассматриваю здесь вопросы изменения состава парового потока в зависимости от расстояния до оси (условной) центр ванны-центр подложки и так званную диаграмму направленности - это отдельный разговор.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

taltos
Сообщения: 87
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2010 2:41 pm

Re: Напыление АМг-6

Сообщение taltos » Ср апр 07, 2010 3:09 pm

По поводу анализа - SEM-EDX Вам поможет :up: . Кислород не помеха - программное обеспечение (которое идет вместе с EDX приставкой) позволяет игнорировать наличие выбранных элементов при перерасчете состава, во вторых - можно прописать состав не с поверхности, а с сечения по толщине пленки. Если Вам необходим очень точный анализ - тогда оптическая спектроскопия, но будет необходим эталон и толщина пленки где то микрон от 20 (могу ошибаться :D ). Кроме того спектроскописты говорят что сравнивать результаты полученные с выплавленного материала и напыленного не совсем корректно.

Аватара пользователя
surius
Сообщения: 1477
Зарегистрирован: Пт сен 21, 2007 11:20 am

Re: Напыление АМг-6

Сообщение surius » Ср апр 07, 2010 5:34 pm

Спасибо taltos, примерно такие кривульки давления насыщ. паров от температуры я и пытался найти. Хотя конечно о не эквивалентности составов испаряемого и осевшего сплавов сплавов можно было косвенно судить уже по температурам кипения ал. и магния. (которые различаются чуть ли не в 2 раза).
Может быть вы с ориентируете тогда вот в каком вопросе: если предположить что удастся теоретически оценить содержание каждого компонента сплава в паре, то возможно ли предсказать состав пленки. Суть вопроса сводится к тому, что будут ли компоненты осаждаться на холодной подложке в соответствии с их содержанием в паре или тут возможны (мне так кажется что возможны) опять таки какие-либо отклонения. А если они возможны, то есть ли способы их предсказывать :?:
"Bite my shiny metal ass"
Bender

taltos
Сообщения: 87
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2010 2:41 pm

Re: Напыление АМг-6

Сообщение taltos » Чт апр 08, 2010 12:07 pm

Добрый день!
Состав паровой фазы и осажденного конденсата будут совпадать. Но во первых если ванна без подпитки (весь материал пребывает в расплавленном состоянии - вариант испарения в ВУПе) то у Вас не однородного во времени парового потока, его состав будет изменяться приблизительно так:
c-t.jpeg
Во вторых в состав парового потока в разных точках будет разным - чем дальше от оси испарения тем больше там будет легкого компонента (в данном случае Mg), но как будет изменяться концентрация зависит от многих факторов: интенсивности парового потока, формы лодочки, давления в камере. Они определяют диаграмму направленности парового потока.
Вывод: состав пленки будет разный по толщине. Предсказать его можно исходя из экспериментальных данных о 2-3 пробных процессах.
Может более полно опишете какая у Вас стоит задача?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
surius
Сообщения: 1477
Зарегистрирован: Пт сен 21, 2007 11:20 am

Re: Напыление АМг-6

Сообщение surius » Чт апр 08, 2010 9:21 pm

taltos писал(а):...Может более полно опишете какая у Вас стоит задача?
Суть проводимой работы довольно проста.
Основная задача- это исследование взаимодействия ЖМС (жид. мет. сплав.) на алюминиевые сплавы. В качестве ЖМС мы используем эвтектику Ga-In. Объектом воздействия является линейка алюминиевых сплавов: Al (чда), АМг-2, АМг-3, АМг-6. Часть работы выполнена на массивных образцах, теперь это же самое взаимодействие хотелось бы поглядеть на тонких пленках. В частности интересно поглядеть скорость распространения фронта ЖМС по пленке.
Вот примерно такие планы.
"Bite my shiny metal ass"
Bender

taltos
Сообщения: 87
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2010 2:41 pm

Re: Напыление АМг-6

Сообщение taltos » Пт апр 09, 2010 3:50 pm

Для получения тонких пленок Al (чда), АМг-2, АМг-3, АМг-6 оптимальным вариантом будет магнетронное или другое катодное распыление. Этот метод дает максимальное соответствие испаряемого материала составу покрытия плюс очень высокое качество пленки (однородность по толщине, поверхность). Это если Вам необходимы именно тонкие пленки - до несколько микрон (скорости магнетронного напыления порядка 1...10 нм/с). Есть и другие методы - электронно-лучевое испарение в вакууме, плазменное напыление - но у них свои особенности. В любом случае вопрос анализа состава полученного покрытия остается актуальным...

Аватара пользователя
surius
Сообщения: 1477
Зарегистрирован: Пт сен 21, 2007 11:20 am

Re: Напыление АМг-6

Сообщение surius » Пт апр 09, 2010 4:16 pm

taltos, спасибо за хороший совет. Правда, у нас в прямом доступе нет возможности провести напыление магнетронно, но поискать такие возможности можно.
"Bite my shiny metal ass"
Bender

marat
Сообщения: 709
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: Напыление АМг-6

Сообщение marat » Пт апр 09, 2010 8:39 pm

А можно делать так? Сперва наносим определенное количество алюминия. Потом наносим строго ограниченное количество магния. Выдерживаем некоторое время при повышенное температуре и получаем требуемый состав на образце. Или наносим послойно алюминий и магний толщиной в пару атомов..

Аватара пользователя
surius
Сообщения: 1477
Зарегистрирован: Пт сен 21, 2007 11:20 am

Re: Напыление АМг-6

Сообщение surius » Пт апр 09, 2010 10:41 pm

marat, это в общем то не плохая идея, как таковая, но только я не в полной мере представляю как ее реализовать. Ну то есть не знаю как можно наносить достаточно маленькое но вполне определенное количество атомов куда бы то ни было.
Плюс идея в послойной организацией не вполне осуществима, так как при термическом напылении, например, идет образование островкового алюминия.
"Bite my shiny metal ass"
Bender

taltos
Сообщения: 87
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2010 2:41 pm

Re: Напыление АМг-6

Сообщение taltos » Пн апр 12, 2010 12:08 pm

Можно реализовать и идею с послойным осаждением, но не на ВУПе. Такие многослойные конденсаты (или микрослойки) делают методом EBPVD (электронно-лучевое испарение в вакууме) одновременным испарением из двух (2,3,4) источников на подложку которая вращается. Потом такой многослойный конденсат отжигается для получения однородного состава (при необходимости). Если вращения не будет, то в месте пересечения паровых потоков Al и Mg получим конденсат Al + Mg.
Ну то есть не знаю как можно наносить достаточно маленькое но вполне определенное количество атомов куда бы то ни было...
Если вы положите в лодочку определенное количество материала и все его испарите - получите пленку определенной толщины. Количеством материала контролируете толщину. Так, чередуя Al и Mg, в принципе можно делать и послойное напыление, но во первых получить так 10-50 слоев будет немного утомительно :) , во-вторых камеру ВУПа каждый раз нужно вскрывать для закладки новой порции материала, а при этом уже напыленный конденсат будет окисляться.
при термическом напылении, например, идет образование островкового алюминия...
Сплошной будет слой или островковый будет зависеть от толщины слоя, температуры и материала подложки (точнее коэффициента смачиваемости одного материала другим).

Аватара пользователя
surius
Сообщения: 1477
Зарегистрирован: Пт сен 21, 2007 11:20 am

Re: Напыление АМг-6

Сообщение surius » Пн апр 12, 2010 6:09 pm

taltos писал(а): Если вы положите в лодочку определенное количество материала и все его испарите - получите пленку определенной толщины. Количеством материала контролируете толщину. Так, чередуя Al и Mg, в принципе можно делать и послойное напыление, но во первых получить так 10-50 слоев будет немного утомительно :) , во-вторых камеру ВУПа каждый раз нужно вскрывать для закладки новой порции материала, а при этом уже напыленный конденсат будет окисляться.
Ну да, так то оно так, но разве в случае ВУПа вы не получите полную котовасию. В том смысле что количество осевшего на подложку алюминия будет представляться некоторой зависимостью Nосев=Фf(Nиспаряемого), где коэфф. Ф так же есть некоторая функция от достаточно большого, но количественного значения некоторых переменных, как то: (остаточное давление, рабочий ток, стабильность источника и наверное много еще чего). А таким образом представляется проблематичным точно формирование слоя компонента нужной толщины, даже исходя из строго постоянного значения материала в испарителе. Но вот если вам известны значения функции и коэфф. Ф, тогда наверное можно попробовать
"Bite my shiny metal ass"
Bender

taltos
Сообщения: 87
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2010 2:41 pm

Re: Напыление АМг-6

Сообщение taltos » Вт апр 13, 2010 2:31 pm

Котовасии быть не должно. Толщина (количество) осевшего на подложку алюминия будет зависеть от количества материала который вы заложили и испарили (полностью !). Остаточное давление, рабочий ток, стабильность источника - это так называемая аппаратная функция. Эти параметры, как правило, поддаются контролю :D . Поэтому испарите 1 г Аl, измеряйте толщину полученной пленки - получите эффективный выход. Далее проводите процессы при тех же значениях вакуума и токах (правда ток будет влиять только на скорость испарения) и будете иметь такие же по толщине пленки. На совпадение результатов (воспроизводимость) влияют: точность измерения толщины пленки, сама толщина пленки (чем больше тем лучше), качество обработки поверхности на которую осаждают конденсат (класс чистоты или шершавость).

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google Adsense [Bot] и 4 гостя