Фосфат железа

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
ВладимирC
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Вт сен 07, 2010 1:38 pm

Фосфат железа

Сообщение ВладимирC » Вт сен 07, 2010 1:53 pm

Есть такая проблема - при травлении металлической трубы Ст 20, 20% ортофосфорной кислотой t=60C, для нанесения защитного слоя от коррозии, в растворе накапливается и затем осаждается на трубу прочный белый налет (соль). Как добиться нейтрализации соли (главное чтобы не осаждалась на трубу во время травления), или удаления ее из раствора?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Фосфат железа

Сообщение amik » Вт сен 07, 2010 3:27 pm

ИМХО только кислоту менять на свежую. Фосфат железа просто удалить не получится, а садится он, естественно, там, где образуется и концентрация максимальна т.е. как раз на поверхности железной трубы :dontknow:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Myskam
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Вт сен 07, 2010 12:46 pm

Re: Фосфат железа

Сообщение Myskam » Ср сен 08, 2010 12:43 pm

ВладимирC писал(а):Есть такая проблема - при травлении металлической трубы Ст 20, 20% ортофосфорной кислотой t=60C, для нанесения защитного слоя от коррозии, в растворе накапливается и затем осаждается на трубу прочный белый налет (соль). Как добиться нейтрализации соли (главное чтобы не осаждалась на трубу во время травления), или удаления ее из раствора?
Вы её как травите ? погружая или как то по другому? :?:
То, что получилось в пробирке - не факт что получится в бочке. Требует некоторой "доводки" иногда "налету"

ВладимирC
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Вт сен 07, 2010 1:38 pm

Re: Фосфат железа

Сообщение ВладимирC » Чт сен 09, 2010 12:10 pm

Да, погружая в раствор, труба разного диаметра.

Myskam
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Вт сен 07, 2010 12:46 pm

Re: Фосфат железа

Сообщение Myskam » Чт сен 09, 2010 12:24 pm

У вас реакция происходит на границе 2-х фаз. Жидкость - твердое тело. Продукты реакции - не отводятся из реакционной зоны. Посмотрите как зависит растворимость Фосфафта Fe от температуры.
Сделайте "конвекцию" в зоне непосредствекнной реакции.
Есть ли у Вас в организации "вспомогательное оборудование (токарный, фрезерный станки)? Мжно добавить к вашей ваннне кое какое оборудование (можно изготовить самим) и " проблем станет существенно меньше" а производительность вырастет и температуру реакции можно будет понизить - осадка меньше будет. :-D
Последний раз редактировалось Myskam Чт сен 09, 2010 12:25 pm, всего редактировалось 1 раз.
То, что получилось в пробирке - не факт что получится в бочке. Требует некоторой "доводки" иногда "налету"

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Фосфат железа

Сообщение amik » Чт сен 09, 2010 12:25 pm

Сколько времени(циклов) работает у Вас кислота до появления отложений?
Избежать выделения на поверхности труб фосфата вряд-ли удастся, но можно для увеличения срока службы травителя попробовать увеличить концентрацию фосфорной кислоты до 30-40%, при этом растворимость фосфата железа увеличивается.
Второй путь - окислить железо в растворе до трехвалентного перекисью водорода т.к. растворимость фосфата железа(+3) выше, чем фосфата железа (+2).
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9032
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Фосфат железа

Сообщение SkydiVAR » Чт сен 09, 2010 1:31 pm

Кстати, а как зависит растворимость фосфата железа от температуры? Может, можно слить раствор травителя в отдельную емкость, охладить до выпадения осадка, а потом раствор вернуть в травильную ванну и снова нагреть?
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Myskam
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Вт сен 07, 2010 12:46 pm

Re: Фосфат железа

Сообщение Myskam » Чт сен 09, 2010 4:07 pm

SkydiVAR писал(а):Кстати, а как зависит растворимость фосфата железа от температуры? Может, можно слить раствор травителя в отдельную емкость, охладить до выпадения осадка, а потом раствор вернуть в травильную ванну и снова нагреть?
Есть таблицы расторимости. Если t травления 60 град., то с понижением температуры растворимость скорее всего возрастет ненамного но в объёме ванны - может "прокатить". Смотреть литературу надо. Под рукой сейчас нет. С понижением температуры (охлаждение) в осадок могут "бухнуться" и сами травители. Сдесь варьировать плавно надо и смотреть и пробы брать - в динамике процесса.
То, что получилось в пробирке - не факт что получится в бочке. Требует некоторой "доводки" иногда "налету"

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Фосфат железа

Сообщение amik » Чт сен 09, 2010 5:01 pm

Политермы там почти нет, а зависимость растворимости от концентрации свободной кислоты есть. Так что только укреплять ванну. Еще лучше - полностью заменить. Явно пора :)
Если травитель дошел до насыщения по фосфату, значит железа уже растворено ого-го сколько :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

ВладимирC
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Вт сен 07, 2010 1:38 pm

Re: Фосфат железа

Сообщение ВладимирC » Пт сен 10, 2010 11:45 am

Понижать температуру нельзя, ухудшается качество покрытия, т.е. защитный слой становится тонкий, серого цвета. При высокой темп. получается слой черного кристаллического цвета под 50 мкр. В отдельную емкость раствор сливался, охладился до 20 С, толку мало, при травлении все опять на трубе в виде прочной соли. Концентрацию повышать нельзя по технологии (ВСН 411-88). Пока меняем каждые 50 тонн металла. Что можно сделать с отработанной кислотой? И вообще принцип самогонного аппарата вариант?

Myskam
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Вт сен 07, 2010 12:46 pm

Re: Фосфат железа

Сообщение Myskam » Пт сен 10, 2010 12:29 pm

посмотрите здесь
http://www.chemport.ru/data/data11.shtml
и здесь
http://ru.wikipedia.org/wiki/Произведение растворимости
Я в своё время понижал концентрации насыщенных растворов смешивая их с солями аммония, Аммак при этом испарялся (нужна тяга) а более нерасворимая соль выбухивалась в осадок.

Попробуйте к вашему травильному раствору добвавить сульфид аммония (NH4)2S.
По указанным ссылкам растворимость сульфида железа меньше чем фосфата железа.
Осадок при этом естественно удалять - фильтровать через самодельный фильтр (лабораторный фильтр на 50 тонн раствора - такого по моему нет) из нереагентного с кислотой материала. В результате у вас после удаления осадка получится раствор содержащий ионы Fe (в меньшей концентрации), (PO4)-3, немного (S)-2, (OH)- нейтрализуется кислотой. Аммиак улетит.

Можно заменить (NH4)2S на CaCO3. Углекислый газ испариться а осадок можно сдавать на переработку в качестве сырья для производства удобрений.
Последний раз редактировалось Myskam Пт сен 10, 2010 12:49 pm, всего редактировалось 2 раза.
То, что получилось в пробирке - не факт что получится в бочке. Требует некоторой "доводки" иногда "налету"

Myskam
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Вт сен 07, 2010 12:46 pm

Re: Фосфат железа

Сообщение Myskam » Пт сен 10, 2010 12:35 pm

ВладимирC писал(а):И вообще принцип самогонного аппарата вариант?
Хотите выпарить воду до кристаллического осадка? Возможно Только как Вы себе представляете очистку этого испарителя от образовавшихся кристаллов. И насыщенные растворы имеют другую температуру кипения ( то есть испарения воды - растворителя) Как бы "тэны" ваши не сгорели.
То, что получилось в пробирке - не факт что получится в бочке. Требует некоторой "доводки" иногда "налету"

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Фосфат железа

Сообщение amik » Пт сен 10, 2010 1:57 pm

Myskam писал(а):Попробуйте к вашему травильному раствору добвавить сульфид аммония (NH4)2S.
По указанным ссылкам растворимость сульфида железа меньше чем фосфата железа.
Осадок при этом естественно удалять - фильтровать через самодельный фильтр (лабораторный фильтр на 50 тонн раствора - такого по моему нет) из нереагентного с кислотой материала. В результате у вас после удаления осадка получится раствор содержащий ионы Fe (в меньшей концентрации), (PO4)-3, немного (S)-2, (OH)- нейтрализуется кислотой.
Такое предложение иначе как злую шутку нельзя рассматривать :? Отравить сероводородом все и всех вокруг :shock:
Сульфид железа неплохо растворим в крепкой фосфорной кислоте, о полноте осаждения речь не идет и осадки будут мелкие и трудно фильтрующиеся.
Myskam писал(а):Можно заменить (NH4)2S на CaCO3. Углекислый газ испариться а осадок можно сдавать на переработку в качестве сырья для производства удобрений.
Ну это только для утилизации. В отсутствии функционирующего химического хозяйства запросто не сделать.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Myskam
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Вт сен 07, 2010 12:46 pm

Re: Фосфат железа

Сообщение Myskam » Пн сен 13, 2010 12:43 pm

amik писал(а): Сульфид железа неплохо растворим в крепкой фосфорной кислоте, о полноте осаждения речь не идет и осадки будут мелкие и трудно фильтрующиеся.
А кто сказал что нужно сразу все замешивать и вливать в ванну. Сначала попробуйте на маленьком объеме при t=60 градусов. Посмотрите, "понюхайте (осторожно) сделайте анализ по содержанию Fe до и после добавления сульфида Аммония.
И потом 20% - это что крепкая фосфорная кислота? Содержание фосфат-иона не меняется изначально (концентрация растёт только за счет упаривания растворителя и частичного выпадения фосфата железа в осадок) а вот концентрация железа в растворе - растёт.
Myskam писал(а):Можно заменить (NH4)2S на CaCO3. Углекислый газ испариться а осадок можно сдавать на переработку в качестве сырья для производства удобрений.
Ну это только для утилизации. В отсутствии функционирующего химического хозяйства запросто не сделать.[/quote]
Именно для утилизации я это и предлагаю. :D

ЗЫ: все сначала надо попробовать в пробирках и колбах, с пробой анализов содержания концентрации, а потом уже переходить к ваннам в случае положительных результатов. Заодно посмотреть как влияют сульфид- ионы (пусть даже и в малом колисчестве) на качество стравленной поверхности, если вы далее по технологии промываете от остатков травящего раствора - то какие "сульфиды" Вам могут помешать в дальнейшем? :D
То, что получилось в пробирке - не факт что получится в бочке. Требует некоторой "доводки" иногда "налету"

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя