Нейзильбер в азотке

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
Георгий
Сообщения: 282
Зарегистрирован: Ср мар 02, 2005 8:52 pm

Нейзильбер в азотке

Сообщение Георгий » Вс дек 19, 2010 3:23 pm

Здравствуйте все
Нейзильбер (медь, никель, цинк) растворяем в азотке. Выпариваем до сиропообразного состояния, до полного выделения оксидов азота. Приливаем насыщенный раствор NH4Cl. Вопрос такой: что нибудь из соединений этих металлов выпадет в осадок или соединения этих металлов останутся в растворённой форме?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Нейзильбер в азотке

Сообщение avor » Вс дек 19, 2010 5:08 pm

Мне кажется очень много останется в осадке всех металлов, а в раствор лучше всего будет уходить медь и цинк. Но легче проверить чем предсказать точно.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9221
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Нейзильбер в азотке

Сообщение SkydiVAR » Вс дек 19, 2010 5:36 pm

avor писал(а):Мне кажется очень много останется в осадке всех металлов, а в раствор лучше всего будет уходить медь и цинк. Но легче проверить чем предсказать точно.
Никель тоже дает аммиачные комплексы. Да и среда будет кислая. Я бы предположил, что ничего с хлоридом аммония не выпадет. Вот с гидроксидом - может цинк выпасть...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Нейзильбер в азотке

Сообщение amik » Вс дек 19, 2010 5:39 pm

Формально ничего в осадок выпадать не должно. Надо глянуть диаграммы растворимости MeCl2-NH4Cl-H2O т.к. возможно образование двойных хлоридов типа (NH4)2MeCl4, растворимость которых ниже, чем чистых хлоридов.
Георгий, раствора хлорида больше, чем нитратного "сиропа" ?
Коллеги, а где вы там аммиак усмотрели :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Нейзильбер в азотке

Сообщение amik » Ср дек 22, 2010 1:06 pm

Георгий, отреагируйте плз на ответы, мы старались :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Георгий
Сообщения: 282
Зарегистрирован: Ср мар 02, 2005 8:52 pm

Re: Нейзильбер в азотке

Сообщение Георгий » Ср дек 22, 2010 7:19 pm

Извините, извините !!! Отвечу позже, через часа 2 - вот-вот начну процесс приливания NH4Cl.

Георгий
Сообщения: 282
Зарегистрирован: Ср мар 02, 2005 8:52 pm

Re: Нейзильбер в азотке

Сообщение Георгий » Пт дек 24, 2010 11:17 am

Ещё раз мои извинения за задержку с ответом. В общем ситуация такая. Притаранил товарищ грам 300 контактов. Нейзильберовая пластинка с малюсенькой шишечкой-контактом размером примерно 1,5 мм на 0,8 мм. Была СЕКРЕТНАЯ информация что в этих контактиках около 30% палладия :D . По стандартной технологии палладий должен выпадать в осадок при приливании в нитратный сироп NH4Cl, но было опасение что вместе с палладием выпадет и ещё что-нибудь из других металлов. Есть две новости - плохая и хорошая. Хорошая заключается в том что никакие другие металлы не выпали в осадок. Плохая заключается в том что и палладий не выпал в осадок тоже. :D Тут вспоминается известный пассаж про чёрную кошку в тёмной комнате :D :D :D После приливания NH4Cl раствор, имевший зелёно-синий цвет поменял цвет на чисто изумрудный зелёный и стал пронзительно-прозрачным, но в осадок абсолютно ничего не выпало. Короче этот мой прицепившийся с детства авторитет офигительного химика среди знакомых мне уже поперёк горла сидит - надоели со своими палладиями, платинами и златом! Если б они только представляли насколько я лох в химии... :D

ЗЫ
Забыл сказать - предварительно было отсажено серебро приливанием солянки - вот его получилось до фига!

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 4393
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Нейзильбер в азотке

Сообщение antabu » Пт дек 24, 2010 1:33 pm

Отделить контакт от подложки и растворить в азотке. Если палладий есть - раствор будет коричневым.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Нейзильбер в азотке

Сообщение amik » Пт дек 24, 2010 2:47 pm

antabu совершенно прав, не обязательно расковыривать вручную всю партию, можно проверить на одном контакте.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Нейзильбер в азотке

Сообщение amik » Пт дек 24, 2010 5:08 pm

Кстати, непонятно, с чего бы палладию осаждаться после добавления NH4Cl :?
Немного представляю химию этого элемента, когда после кипячения в избытке царской водки родное для палладия(+2) доходит до (+4) и потом осаждают оранжевый гексахлорпалладат (NH4)2PdCl6, растворимость которого падает на порядки в среде хлорида аммония. Банальное высаливание. Но точно так же садятся все доступные платиноиды.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Георгий
Сообщения: 282
Зарегистрирован: Ср мар 02, 2005 8:52 pm

Re: Нейзильбер в азотке

Сообщение Георгий » Пт дек 24, 2010 5:46 pm

Вот, имелся такой текст:
Технические остатки растворяют в азотной кислоте при нагревании. Для удаления серебра в полученный смесь азотнокислых солей металлов добавляют раствор NaCl до такой степени, чтобы AgCl практически полностью выпал в осадок. После декантации и фильтрования осветлённый раствор кипятят до полного выделения оксидов азота, а затем к нему приливают насыщенный раствор NH4Cl. Из раствора выпадают блестящие красные кристаллы (NН4)2[РdСl6]. Их отфильтровывают и промывают раствором NH4Cl. Из полученной соли можно путем прокаливания получить палладиевую губку либо для очистки еще раз перекристаллизовать ее путем осаждения соляной кислотой из аммиачного раствора и прокалив, сплавить с бурой в слиток.

Как бы основываясь на нём и действовали, моему товарищу сказали что по такой технологии уже получали паладий, мол надёжно и проверено.
Золото и платина должны остаться в виде осадка на этапе растворения в азотке, тем более что их наличие и не предполагалось. Я беспокоился о том что вместе с палладием и другие металлы могут выпасть, поэтому здесь и пытался уточнить.

Sovetnik
Сообщения: 2023
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 12:00 pm

Re: Нейзильбер в азотке

Сообщение Sovetnik » Пт дек 24, 2010 5:57 pm

Георгий писал(а):Вот, имелся такой текст:
палладиевую губку ..... сплавить с бурой в слиток.
мол надёжно и проверено.
Расплавить палладий в домашних условиях - утопия!
Нужна или дуговая печь, или автоген.
Находит тот, кто ищет не там.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Нейзильбер в азотке

Сообщение amik » Пт дек 24, 2010 6:02 pm

Теперь понятно. Все правильно, в процессе осаждения AgCl с добавлением солянки азотнокислая среда становится царсководочной(хлоридно-азотнокислой) и дальше при кипячении палладий окисляется.
Георгий, теперь посмотрите, пожалуйста, что обсуждалось в начале темы :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Георгий
Сообщения: 282
Зарегистрирован: Ср мар 02, 2005 8:52 pm

Re: Нейзильбер в азотке

Сообщение Георгий » Пт дек 24, 2010 6:30 pm

В смысле задавая тему я описал одну ситуацию, а реально происходила совсем другая?

2 Sovetnik
да, сложности понятные с плавкой, но здесь многие плавят - кто индукционками, кто как... Я лично драгметаллами занимался лет 20 назад, с тех пор не имею отношения к этому делу, вот только иногда просят знакомые подмогнуть. А с плавкой сами разбираются. Впрочем вру - с палладием впервые имею дело. С золотом - много делал раньше. В постпериоде развала СССР. Но вообще ОЧЕНЬ не люблю такие дела, на грани законности. Тогда просто разруха была - иначе не выжил бы!
Последний раз редактировалось Георгий Пт дек 24, 2010 6:37 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Нейзильбер в азотке

Сообщение amik » Пт дек 24, 2010 6:33 pm

Sovetnik писал(а):
Георгий писал(а):Вот, имелся такой текст:
палладиевую губку ..... сплавить с бурой в слиток.
мол надёжно и проверено.
Расплавить палладий в домашних условиях - утопия!
Нужна или дуговая печь, или автоген.
На сайтах нелицензионных переработчиков и прочих наркоманских наркомовских можно узнать массу интересного :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя