Выращивание кристаллов

[guliver2258]

Друзья, посоветуйте, пожалуйста, кто разбирается в выращивании кристаллов из органических веществ.
Пытаюсь разобраться и понять как правильно растить кристаллы в лабораторных условиях, так как в этом деле пока еще новичок.

Формула вещества изображена в приложенном файле.

формула.jpg

Поделитесь, пожалуйста своим опытом.
1) Как бы вы попробовали вырастить кристалл соединения с такой структурой?
2) Как можно модифицировать эту структуру чтобы облегчить рост кристалла (ну может этерификация, ацилирование...)?

[slavert]

а так если растворить и испарять, что получается?
советую получить соль из этого дела и кристаллизовать

[ИСН]

советую получить соль из этого дела и кристаллизовать

+1

[avor]

а какую соль лучше натриевую или солянокислую?

[guliver2258]

Ну пока ничего похожего на кристалл не получилось. Пробовал на нитке из диоксана в эксикаторе с водой - вырос какой-то сталактит пещерный, на кристалл не похожий:) но в нем, однако, местами что-то блестело на свету. Решил, что быстро испарялся растворитель, кристалл расти не успевал. Теперь накрыл баночку фольгой с мааааленькой дырочкой, а нитку приклеил на скотч изнутри:) Посмотрим....

Можно и соль попробовать вырастить.
Вещество само по себе растворимо по-хорошему в ТГФ, диоксане (ну еще N-МП и ДМСО). в спирте, ацетоне, этилацетате слабовато растворяется (ну разве что для электронных спектров годится концентрация).

[guliver2258]

Амин слабоосновный, тут с солянокислой трудности будут.
Может аммония?) растворил, аммиачку прибавил чуть-чуть, упарил если само не выпало.
Как думаете?)

[slavert]

вам для РСА кристалл? для РСА совсем мелкого достаточно
уверен в вашем сталактите такие были

[nikkochem]

а так если растворить и испарять, что получается?
советую получить соль из этого дела и кристаллизовать

Так там и так внутренняя соль. А для выращивания монокристаллов кто-то чудо грибочки из стекла демонстрировал.

[guliver2258]

да, для РСА. Ну будет здорово, если то, что у меня пока что получается сгодится для анализа:)
спасибо за ответы!

[guliver2258]

Чудо грибочки?) А что это такое? первый раз слышу, даже интересно

[todesboy]

Вопрос.. какого размера нужен кристалл? и какими объемами препарата вы обладаете?

[SkydiVAR]

Чудо грибочки?) А что это такое? первый раз слышу, даже интересно

Загляните сюда.

[guliver2258]

todesboy, нужен кристалл такого размера, чтобы взяли на РСА. Вещества 1 г где-то сейчас.

Ссылку на тему хорошую дали, SkydiVAR, спасибо. Грибочки заценил, принцип понял. Наверное можно сделать такой аналог: В емкость налить растворителя, в котором в-во растворяется плохо, в него поставить другую емкость с насыщенным раствором. Все это закрыть, например, фольгой, если нет иных крышечек.
Или так например: взять 2 колбы. первая с насыщенным раствором, вторая с растворителем, в котором не растворяется. и просто соединить их стеклянной изогнутой трубкой с двумя шлифами, у меня вроде есть такая...
В общем, нужна закрытая система с обменом растворителей. Но при этом свободный объем в системе не должен быть большим (как в эксикаторе), а то растворитель быстро улетать будет, распределяясь по всей емкости (я пробовал уже в эксикатор с водой ставить баночку с раствором вещества в диоксане. Получилось, что диоксан довольно быстро испарялся и кристалл попросту не успевал расти, а вырос вышеописанный мной сталактит на нитке, и на дно выпал бесформенный осадок:))

Еще понравилась идея выращивать кристалл на границе раздела фаз. Вот только систему осталось придумать подходящую, чтобы попробовать...

Кстати, поделитесь, пожалуйста опытом: что вы используете в качестве центра кристаллизации?
Читал про стенки сосуда, тонкую нить, а какие еще есть варианты?

[SkydiVAR]

Кстати, поделитесь, пожалуйста опытом: что вы используете в качестве центра кристаллизации?
Читал про стенки сосуда, тонкую нить, а какие еще есть варианты?

С двумя колбами и соединяющей трубкой в той теме тоже описана метода. При достаточно медленной кристаллизации дополнительные центры, как правило, не нужны - достаточно стенок сосуда. Впрочем, у Вас же есть "сталактит" - вот от него и отломите пару-тройку более-менее оформившихся кристаллов для затравки при первой кристаллизации. Если получившиеся кристаллы Ваших рентгенщиков не устроят - снова выберите (из свеженьких кристаллов) затравки и повторите процедуру. В любом случае - принцип "меньше скорость - крупнее кристаллы" работает.
Успехов!