Определение плотности паст

[Maryna]

Коллеги, поделитесь светлыми мыслями, если у кого есть.
Хотим определять плотность паст, достаточно густых по задумке, сохраняющих некоторое время форму.
Нашли ГОСТ, изучили, но нам нужно при разных температурах, а не только при комнате. Но на основании ГОСТа придумали такую штуку: цилиндр, в него грузится искомый материал, центрифугируется, чтобы от пузырьков избавиться. Все это закрывается поршнем и ставится в термостат. Через некоторое время микрометром измеряется расстояние между дном цилиндра и верхушкой поршня. Далее температура повышается и т.д.
Смущают 1. Как сделать такие цилиндр и поршень, чтобы зазор был минимальным, но поршень не клинило. 2. из опыта внести пасту в любую емкость, не измазав по дороге стенки, почти нереально. 3. Все-таки пузырьки. 4. Центрифугирование металлической штуки.
Скажу спасибо за любые мысли.

[Joni-Fantazi]

Как вариант (бредовый может):
Меряем массу стаканчика с стеклянной вставкой, вносим пасту, находим массу пасты, центрифугируем. После центрифугирования нагреваем до нужной температуры и до метки какого-нить раствора в чём паста не растворяется. Стеклянную вставку перед этим градуировать при необходимых температурах данным растворителем. Далее меряем объём растворителя и получаем разницу.

[SkydiVAR]

А я как раз хотел "наоборотный" вариант предложить. Поскольку паста - значит, какая-то жидкость/растворитель в ней есть. Известную массу пасты разбавляем до жидкого состояния известной массой/объемом растворителя и меряем суммарный объем...

[eestichem]

Делать можно также как и плотность порошков.
Помещаете навеску во взвешенный пикнометр, взвешиваете. Заливаете и доводите до метки уайтспиртом или аналогичным растворителем, в котором не растворима и хим. не активна паста и не всплывает растворитель. Обезгаживать хорошо в вакууме (как по ГОСТ) иногда помогает ультразвук - зависит от материала.
Если знаете состав растворителя, то можно сначала высушить, определить его содержание в пасте, а потом по ГОСТ определить пикнометрически плотность и пересчитать с учетом плотности растворителя.
Чтобы не измазать стенки поместите пасту в какой-либо материал известного веса и объема.

[Агдамыч]

Выдавить из тюбика в воду (или в чём там паста не растворима) и солить (куча вариантов с другими жидкостями и растворяющимися в них утяжеляющими материалами). Как начнёт всплывать - ловите!

[Агдамыч]

А вот ещё приснилось: миллиметровку ложим на весы, зануляем. Выдавливаем пасту, записываем массу. Обкладываем пятно тремя шайбами толщиной в миллиметр и на них ложим отшлифованную пластину. Давим. пока пластина не ляжет на дистанционные шайбы. Аккуратно снимаем пластину, считаем площадь пятна - вуаля: масса и обьём тута.
УПД. Да, с термостатированием ерунда получается

[Гретхен]

А обычный металлический пикнометр с дыркой в крышке не подойдет?
Сначала взвесить холодный, потом при нагревании паста через дырку полезет, вытирать и взвешивать.

[Maryna]

Наконец добралась до компьютера. Спасибо всем за идеи.
Joni-Fantazi, eestichem, chimik, все-таки мне кажется, что идея с боковой жидкостью для паст не подходит, потому что жидкость все равно будет проникать в пасту и менять ее плотность, даже если паста и не будет растворяться. Тем более, что диспергированные в пасте частички очень маленькие и охотно пойдут в жидкую среду. И еще это сильно задержит измерения, ибо сначала нужно будет сначала определять растворимость компонентов.
SkydiVAR, Вашу идею с добавлением к пасте растворителя до состояния жидкости будем использовать для проверки. Хотим готовить пасту с разным содержанием растворителя для проверки аддитивности плотности. Но аддитивность ведь не подразумевается. Это еще нужно доказать. Кстати, ее отсутствие свидетельствовало бы об интересных эффектах.
Идея Гретхен мне с самого начала нравилась больше всего, единственное, что вызывает беспокойство в этом способе: опять же удаление пузырьков. И еще уверенность, что в момент снятия выступившей пасты в ней уже все релаксации закончились (знать бы хоть, по чем проверить... если ли какой-нибудь стандарт?). А еще коллега настаивает, что раз цельный пикнометр сделать не получится (дырочка слишком маленькая, через нее не напихаем), надо делать с накручивающейся верхней частью в которой отверстие, а тогда не факт, что при закручивании объем будет строго такой же, как и при калибровке.

[Joni-Fantazi]

Попалась мне на глаза пипетка. Вот и подумал - а может надо взять градуированную по объёму трубочку (например пипетку обрезать со стороны носика), наполнять просто "протыкая" трубочкой пасту до некоторого объёма. Затем этот конец закрыть герметично либо пробкой (тогда минимальный диаметр пробки должет быть равен диаметру трубки) либо колпачком каким. Объём и его изменение будут видны по шкале, масса по разнице пустой и с пастой.
Ну и ещё откалибровать, конечно, трубочку при разных температурах надо.

[Гретхен]

На определение плотности металлическим пикнометром ГОСТ, вроде бы, есть, но я не помню указана ли там вязкость материала, до которой можно пользоваться этим ГОСТом. Пикнометр можно купить, но если есть возможность выточить, то, ИМХО, не стоит он тех денег, которые за него просят.
Хотя, говорят, специальный сплав, объем не меняется при изменении температуры. Но я не проверяла, т.к. мне особая точность не была важна.
А какая вязкость у пасты?
Если она, как пластилин, то можно шарик скатать и в жидкость погрузить.
Можно даже с более жидкой такое проделать, если подобрать жидкость, в которой она не растворяется.
Это не особо точно, способ технический, а не научный, но, думаю, можно и в науке применить.
С пипеткой - хорошая идея, но смотря, как стекло будет смачивать, может столбиком полезть вверх.

[Polychemist]

В порядке бреда: пикнометр + жидкий металл (ртуть, Вуд и более легкоплавкие сплавы).

[Maryna]

Joni-Fantazi, в целом похоже на пикнометр, только с широким горлом Этот вариант тоже отложила. Тут есть два "но": мениск в процессе измерений и пузырьки в процессе заполнения.
Гретхен, о вязкости не имею ни малейшего представления. Но скорее не как пластилин, а как самый густой мед. То есть шарики не получатся. Нам бы хотелось научно, конечно.
Polychemist, насчет таких жидкостей... Они ведь, думаю, должны хорошо смачивать пасту, да? Иначе измерений не получится.

[Гретхен]

Шарики и не нужны. В цилиндр или еще какой-нибудь сосуд с жидкостью (мерную колбу, например), кладется какое-то количество пасты, взвешивается. Измеряется, на сколько поднялась жидкость.
На этот метод тоже есть ГОСТ, но для порошков.

[amik]

Maryna, методы-методами, а точность то какая нужна?

[Joni-Fantazi]

Joni-Fantazi, в целом похоже на пикнометр, только с широким горлом Этот вариант тоже отложила. Тут есть два "но": мениск в процессе измерений и пузырьки в процессе заполнения.

Насчёт мениска не знаю, но пузырьки этим способом как раз легко избежать, если использовать заведомо пасту без пузырьков (отцентрифугировать в пробирке -> высота пасты в пробирке будет равна высоте в трубке), например, плюс в трубке небольшого диаметра они сразу буду заметны (в отличие от тех же металлических пикнометров).

[Polychemist]

Да, с пикнометром я погорячился... Но в первоначальном варианте с поршнем если заменить поршень на жидкий металл, отпадают проблемы с: диаметром поршня, с прилипанием к стенкам (пусть липнет, металл залить выше прилипшего), с неровностями на месте контакта верха пасты и поршня.

[anatoliy]

А шприц для этих целей не подойдет?

[hisamazu]

Maryna, методы-методами, а точность то какая нужна?

Вот на все сто присоединяюсь. Опять же, с какой целью определяете (в смысле, интересует плотность самой получающейся пасты или нужна она для дальнейших телодвижений)? Ибо если разница в плотности при самом процессе приготовления составляет, скажем, 0,1 г/см3, то к чему мучаться повышенной точностью? Мы спокойно измеряем жидкости и пасты такой вязкости металлическим пикнометром. Поскольку цель определения- проверить, не слишком ли интенсивно перемешивали при приготовлении и влезет ли потом в тару, этот способ себя оправдывает. Крышка свинчивающаяся, широкая, поштыковал шпателем для удаления совсем уж макропузырей, и все в счастье.

[Maryna]

Насчет точности: проект весь из себя жутко фундаментальный, так что точность хотелось бы получить не хуже, чем 10^-4 (на порядок хуже, чем для плотностей чистых жидкостей), 0.1 г/см3 нам никак не подходит. Просто какую-то приемлемую научную методику пока не откопали, есть только технические. Пытаемся понять, каков потолок точности, поэтому и перебираем разные методы. Грубо говоря, замешиваем два вещества: жидкость и порошок. Оба компонента изучены со всех сторон. По неаддитивности плотности результата их замеса хотим поймать какие-нибудь эффекты образования связей (естественно, другие методы для этого тоже будут использоваться), есть намеки на то, что эти эффекты есть. Вот как-то так. Я думаю двигаться более жидких составов к более густым

[eestichem]

Joni-Fantazi, eestichem, chimik, все-таки мне кажется, что идея с боковой жидкостью для паст не подходит, потому что жидкость все равно будет проникать в пасту и менять ее плотность, даже если паста и не будет растворяться. Тем более, что диспергированные в пасте частички очень маленькие и охотно пойдут в жидкую среду. И еще это сильно задержит измерения, ибо сначала нужно будет сначала определять растворимость компонентов.
//////
Если компоненты в пасте не растворяются и удалены пузырьки воздуха, то не влияет на измерения!!! "что диспергированные в пасте частички очень маленькие и охотно пойдут в жидкую среду" или "жидкость все равно будет проникать в пасту". НЕ заморачивайтесь!
Точность пикнометрического метода см. в ГОСТ на определение плотности порошков. Если вам действительно нужна плотность, то Он для Вас подходит . Ищите подходящую жидкость!