Нужна помощь - гипофосфорная

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
DUser
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Пт окт 20, 2006 4:09 pm

Нужна помощь - гипофосфорная

Сообщение DUser » Пт окт 20, 2006 4:16 pm

NaH2PO2 + HCL => гипофосфорная кислота и хлорид натрия и ...т.д

При пониженном давлении отгоняют воду и избыток солянной кислоты
После того, как отгоним воду, останется концентрированный раствор гипофосфорной кислоты.Так вот, по мере упаривания кислоты до нужной концентрации, в растворе будет выпадать осадок хлорида натрия.

Скажите кокая апаратура нужна для проведения етои реакции ...

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Нужна помощь - гипофосфорная

Сообщение avor » Пт окт 20, 2006 6:19 pm

DUser писал(а):NaH2PO2 + HCL => гипофосфорная кислота и хлорид натрия и ...т.д

При пониженном давлении отгоняют воду и избыток солянной кислоты
После того, как отгоним воду, останется концентрированный раствор гипофосфорной кислоты.Так вот, по мере упаривания кислоты до нужной концентрации, в растворе будет выпадать осадок хлорида натрия.

Скажите кокая апаратура нужна для проведения етои реакции ...
кислотоупорная :lol:

DUser
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Пт окт 20, 2006 4:09 pm

Сообщение DUser » Пт окт 20, 2006 7:45 pm

:)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Пт окт 20, 2006 7:56 pm

Чем стекло не устраивает?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

DUser
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Пт окт 20, 2006 4:09 pm

Сообщение DUser » Пт окт 20, 2006 8:42 pm

надо под ваккумом гнать воду ... гдет ..50 мм. рт. ст. .. как сделать такой апарат

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Пт окт 20, 2006 8:44 pm

Дык все только так и гонят. Можно у органиков спросить, для них это родной процесс :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Пт окт 20, 2006 9:04 pm

To DUser
Я же имел в виду родной не по химизму, а по аппаратурному оформлению вакуумной перегонки 8)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

DUser
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Пт окт 20, 2006 4:09 pm

Сообщение DUser » Пт окт 20, 2006 10:18 pm

где спросить ...

Cherep
Сообщения: 23438
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Пт окт 20, 2006 11:16 pm

На роторном испарителе можно попробовать. С водоструйным насосом. С хорошим, разумеется. Хотя, если литр воды, то будет медленно.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Сб окт 21, 2006 12:13 am

можно и масло в баню ротора налить вместо воды...

DUser
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Пт окт 20, 2006 4:09 pm

Сообщение DUser » Сб окт 21, 2006 11:10 am

Такого апарата у меня нет но вот посмотрите что прочел ... знаете ли вы о чем идет речь .. и как сделать такои апарат ..

Колбы Клайзена и Фаворского для перегонки в вакууме.
Это обусловлено тем, что при нагревании смазка шлифа между колбой и насадкой
становится жидкой, течет - через шлифы начинает проникать воздух, и давление в приборе
растет (а кипение вещества, соответственно, прекращается). Это является одной из причин
удобства использования колб для перегонки, в которых отсутствует шлифованный переход
между колбой и холодильником
Прибор для вакуумной перегонки представляет собой колбу Фаворского или
Клайзена. В нижний шлиф колбы обычно вставляется капилляр - тонкая стеклянная трубка, с
одного конца оттянутая практически до толщины волоса, с другого - имеющая оливку для
одевания резинового шланга или кран (капилляр оттягивают на стеклодувной горелке, т.к.
обычные лабораторные горелки неэффективны, непосредственно перед перегонкой). Колба
для перегонки либо уже имеет холодильник, либо холодильник присоединяют к ней. На
выходе холодильника одевается аллонж с изогнутым наконечником и насадка-"паук",
обеспечивающая отбор в приемники кипящих при разных температурах фракций без снятия
вакуума. Такая насадка обеспечивает отбор 4 фракций, причем это число можно увеличить,
используя вместо одного из приемников такую же насадку. Более простой вариант -
использование аллонжа типа "паук", позволяющего собрать 3 фракции
При вакуумной перегонке категорически запрещается использовать в качестве
приемников плоскодонные колбы! Рекомендуемый объем колбы для вакуумной перегонки
- вдвое больше объема перегоняемой жидкости.

eukar

Сообщение eukar » Сб окт 21, 2006 11:14 am

А где вы этот процесс осуществлять думаете?

DUser
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Пт окт 20, 2006 4:09 pm

Сообщение DUser » Сб окт 21, 2006 12:36 pm

в лаб-е гдеж еще ...только она не по Европейским стандартам а по руским ..так что нет всех нужных апаратов ..к примеру ..роторнового испарителя нет.

eukar

Сообщение eukar » Сб окт 21, 2006 12:40 pm

Ну так зайдите в соседнюю лабораторию, где есть ротор.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Сб окт 21, 2006 12:48 pm

Тогда вопрос вдогонку.
Откуда уверенность, что при упарке будет выделяться именно NaCl? Мне кажется, что в процессе удаления HCl из системы растворимость поваренной соли возрастает(см. диаграмму растворимости NaCl-HCl) и там скорее может выделяться обратно гипофосфит.
И зачем нужна гипофосфорная кислота в концентрированном виде?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

DUser
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Пт окт 20, 2006 4:09 pm

Сообщение DUser » Сб окт 21, 2006 12:48 pm

мне нужна гипофосфорная ...и ничего другово ...

ее можно получить в не концентрированном виде? ..

Hypophosphorous acid from sodium hypophosphite

To a stirred solution of 717.8 g of a 32% hydrochloric acid solution in a 3-necked 2 liter flask was added 615.42 g of powdered sodium hypophosphite. The temperature of the solution rose about 2° C. Water was removed from the stirred reaction mixture by reduced pressure distillation at a temperature of about 55°C ±7° C at a pressure of 44-72 mmHg until a hypophosphorous acid concentration of about 80 wt% was obtained. After cooling to room temperature, sodium chloride that had precipitated was filtered from the reaction mixture. The filter cake was washed twice with 32 wt % hydrochloric acid.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Сб окт 21, 2006 12:57 pm

Если нет роторного испарителя, то можно попробовать на магнитной мешалке с подогревом. Перемешивание для такого процесса ЖИЗНЕННО необходимо :wink: Мешальник - фторопластированный.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Сб окт 21, 2006 1:01 pm

DUser писал(а):Hypophosphorous acid from sodium hypophosphite

To a stirred solution of 717.8 g of a 32% hydrochloric acid solution in a 3-necked 2 liter flask was added 615.42 g of powdered sodium hypophosphite. The temperature of the solution rose about 2° C. Water was removed from the stirred reaction mixture by reduced pressure distillation at a temperature of about 55°C ±7° C at a pressure of 44-72 mmHg until a hypophosphorous acid concentration of about 80 wt% was obtained. After cooling to room temperature, sodium chloride that had precipitated was filtered from the reaction mixture. The filter cake was washed twice with 32 wt % hydrochloric acid.
Думаю, некоторое количество NaCl и HCl в растворе обязательно останутся. Не случайно промывают конц. HCl
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

DUser
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Пт окт 20, 2006 4:09 pm

Сообщение DUser » Сб окт 21, 2006 1:02 pm

да пусть остануцца ..вот так можно избавицца от примесей ..

The recovered product contained 355.7 g of hypophosphorous acid. The analysis showed that the product contained 0.9 wt% sodium, 3.2 wt% chloride, and 80.96 wt% hypophosphorus acid. Chloride ion was removed from hypophosphorous acid using an ion-exchange column (height 221/4", diameter 11/8"). The column was packed with Rohm and Haas Resin IRA-410 in the chloride form and was regenerated using 5% NaOH.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Сб окт 21, 2006 1:09 pm

Дык если катионообменная смола есть, то можно просто раствор NaH2PO2 через колонку со смолой в Н+ форме пропустить. И никакого хлора с натрием в продукте. Потом парить под вауумом разбавленный раствор кислоты
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 171 гость