Осушка ДМФА

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Аватара пользователя
зыркало1
Сообщения: 10665
Зарегистрирован: Пт окт 02, 2009 6:56 pm

Осушка ДМФА

Сообщение зыркало1 » Сб май 21, 2011 5:31 pm

Чем лучше всего сушить ДМФА? До сих пор мы сушили фосфорным ангидридом...
Нужно ли спасать Рим, если из тебя всё равно сделают шкварки...

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Осушка ДМФА

Сообщение SkydiVAR » Сб май 21, 2011 7:02 pm

Вот что говорит Органикум (перевод 2008 года)
DMF.jpg
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
зыркало1
Сообщения: 10665
Зарегистрирован: Пт окт 02, 2009 6:56 pm

Re: Осушка ДМФА

Сообщение зыркало1 » Вс май 22, 2011 2:41 am

Спасибо
Нужно ли спасать Рим, если из тебя всё равно сделают шкварки...

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Осушка ДМФА

Сообщение Polychemist » Вс май 22, 2011 6:49 am

Проверенный десятилетиями способ от полярографистов. Трясти 30 мин (не более!) с безводным сульфатом меди. Если раствор зелёный - исходный ДМФА был плох, надо было просто перегнать или с бензолом. После 30 мин быстро-быстро фильтруем и гоним медленно, с хорошим дефлегматором или на колонне при 40-50С (не выше!).

MONSTA
Сообщения: 2136
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: Осушка ДМФА

Сообщение MONSTA » Пн май 23, 2011 11:12 am

Когда-то в молодости решил перегнать ДМФА. Сначала с бензолом - отогнать амин, придающий ДМФА специфический запах, потом - в вакууме. А откуда брать вакуум? Да из водоструя, конечно! Каково же было мое удивление, когда перегнанный ДМФА очень скоро начал вонять тем же амином! Ну, просто наглотался из водоструя водяных паров, и пошел традиционный гидролиз. Используйте только масляный насос!

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Осушка ДМФА

Сообщение Cherep » Пн май 23, 2011 1:07 pm

ищите ещё посты от Upstream про ионообменники

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Осушка ДМФА

Сообщение Cherep » Пн май 23, 2011 1:20 pm

upd: а вообще способов много. можно тупо перегонять при 5 мм рт ст и отбрасывать треть. при этом каппиляр не использовался, но обеспечивалось непрерывное надёжное перемешивание.

Аватара пользователя
зыркало1
Сообщения: 10665
Зарегистрирован: Пт окт 02, 2009 6:56 pm

Re: Осушка ДМФА

Сообщение зыркало1 » Пн май 23, 2011 6:55 pm

Большое спасибо...
Нужно ли спасать Рим, если из тебя всё равно сделают шкварки...

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Re: Осушка ДМФА

Сообщение slavert » Вт май 24, 2011 11:02 am

лучше всего ситами прокалеными в вакууме

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Осушка ДМФА

Сообщение Cherep » Вт май 24, 2011 11:23 am

тогда нужны такие сита чтобы в них ещё и муравьинка (этой, правда немного может быть) с диметиламином влазили
обычно, когда органеги говорят "осушить" растворитель, предполагается таки "очистить"

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Re: Осушка ДМФА

Сообщение slavert » Вт май 24, 2011 11:47 am

а ты думаешь они не влезут?

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Осушка ДМФА

Сообщение Cherep » Вт май 24, 2011 12:13 pm

для очистки от воды используют 3А, редко 4А. :wink:
сам думай

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: Осушка ДМФА

Сообщение S324 » Вт май 24, 2011 9:56 pm

в стаканчик налить немного ДМФа и бросить чайную ложечку Р2О5, если чуствуется разогрев,то ДМФа уже разбавили ТАМ...

выдерживаю над Р2О5 2-3ч капиляр и перегонка на водоструе
Кохайтеся, чорнобриві...

alvasmas
Сообщения: 48
Зарегистрирован: Сб мар 12, 2011 3:14 pm

Re: Осушка ДМФА

Сообщение alvasmas » Ср май 25, 2011 10:37 am

несколько часов кипячу над гидридом кальция, затем прямо над гидридом перегоняю при атмосфере... вполне нормальный ДМФА получается...
прововал раньше заливать бензол и воду перед кипячением и отгонять это всё, но в результате не видел особой разницы в степени очистки.

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Осушка ДМФА

Сообщение Cherep » Ср май 25, 2011 5:37 pm

а вот другие пишут, что гидрид его восстанавливает.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Осушка ДМФА

Сообщение Любитель_Манниха » Ср май 25, 2011 6:43 pm

Cherep писал(а):а вот другие пишут, что гидрид его восстанавливает.
Ну, при атмосфере окисляется, а гидридом обратно восстанавливается :lol:
alvasmas писал(а):несколько часов кипячу над гидридом кальция, затем прямо над гидридом перегоняю при атмосфере... вполне нормальный ДМФА получается...
Коллега, можете для статистики уточнить, для каких реакций он опробован? :shuffle:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Осушка ДМФА

Сообщение Cherep » Ср май 25, 2011 7:46 pm

кстате, вот тема была про осушку ДМФ с сылками на оригинальные работы

Код: Выделить всё

http://www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?t=6211
была распиарена незабвенным борцом за либерализмъ товарисчем Trajd

Upd: Причём многие кто отметился в той ветке, отметился там.
товарищу зыркало низачод

gugu

Re: Осушка ДМФА

Сообщение gugu » Ср май 25, 2011 11:47 pm

Cherep писал(а):для очистки от воды используют 3А, редко 4А. :wink:
Aldrich продает безводный ДМФ в SureSeal бутылках над слоем ситов 4А.

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Осушка ДМФА

Сообщение Cherep » Чт май 26, 2011 12:01 pm

интересно, почему.
знаю, что 4А хватают метанол.... типо я общем виде написал

gugu

Re: Осушка ДМФА

Сообщение gugu » Чт май 26, 2011 8:24 pm

Cherep писал(а):интересно, почему.
Насколько я понимаю, маленькие молекулы поглощают так или иначе все цеолиты. Разница проявляется только с ростом размера молекул. 4А работает до пропана, поэтому туда заходят диметиламин, муравьиная, диметилсульфид и все что мельче, но не ДМФ и ДМСО. Как-то так.
Технический бюллетень Олдрича тут:
http://www.sigmaaldrich.com/chemistry/c ... ieves.html

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 26 гостей