вакуум в кварцевых капиллярах

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
Аватара пользователя
Белая Глазурь
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Пт июл 08, 2011 9:42 am

вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Белая Глазурь » Ср июл 27, 2011 12:27 pm

Доброго времени суток, уважаемые!
Дело вот какое. мне нужно откачивать кислород, и не просто так, а с несколькими циклами замораживания - оттаивания.происходить сие может только в кварцевых капиллярах, так как стекло лопнет.
Но капилляров столько нету, даже если их использовать несколько раз, постепенно укорачивая.
Есть ли какие нибудь еще варианты - без запаивания капилляров?

Polychemist
Сообщения: 9092
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Polychemist » Ср июл 27, 2011 12:36 pm

Чего морозим? И вообще надо бы больше подробностей, например, зачем запаивать? Точно пробовали, что стекло трескается? Вообще-то старый добрый желтый молибден выдерживает много, очень много заморозок/разморозок в жидком азоте, и капилляры, и ампулы. Если речь о разрыве льдом, то лед и сталь разорвёт... но в капиллярах (стеклянных) вроде без проблем.

Аватара пользователя
Белая Глазурь
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Пт июл 08, 2011 9:42 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Белая Глазурь » Ср июл 27, 2011 4:02 pm

хлорофилл, запаивать надо чтобы кислород не набежал.
нет не пробовала - шеф сказал что лопнут.

Polychemist
Сообщения: 9092
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Polychemist » Ср июл 27, 2011 4:13 pm

В чём хлорофил-то? В воде? В спирте? Нюансы (теоретически) могут быть с водой, особенно если капилляр толстый, а стенки тонкие. А так это стандартный приём при запайке летучих и опасных веществ (бром...алюминийорганика...) - морозишь ампулу в ж.азоте - и на горелку. Морозишь, ес-но, лишь то место, где в-во. Кстати, а зачем хлорофил морозить перед запайкой??? Реальные ампулы с ацетоном удавалось нормально запаивать без охлаждения...

Аватара пользователя
Белая Глазурь
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Пт июл 08, 2011 9:42 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Белая Глазурь » Ср июл 27, 2011 6:00 pm

В спирте.
Для того, чтобы раствор не улетел так как вакуум.
Цель не в том чтобы запаять, в в том, чтобы как можно более полно удалить кислород и предотвратить его натекание во время измерений.

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1405
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Myrsten » Ср июл 27, 2011 6:34 pm

Ничего сложного в этом нет, делайте в стекле.
Поближе к отпаиваемой амуле нужно поставить кран или хороший зажим на шланг. Закрываете кран, морозите раствор, открываете кран и откачиваете. Раствор и не улетит, он же замерзший. Затем закрываете кран и даете раствору растаять. Морозите. Открываете кран and so on..., повторить 3 раза.
Берите молибденовое стекло, как уже посоветовали. Более благородные пирекс и симакс будет несколько тяжелее отпаивать, если у вас нет кислородной горелки. "платиновое" стекло ХС3, ХУ-1, если вдруг Вы где-то эту гадость найдете - не подходит.

Теперь об отпайке. Желательно успеть отпаять ампулу, пока в ней жидкость еще замерзшая. Если ампула маленькая, я ее отпаиваю не вынимая из азота, держа ее за шею кохером. Дьюар должен быть стальным, т.к. плясать с горелкой рядом со стеклянным дьюаром опасно.
Если ампула большая, ее можно вынуть и взять тряпкой или кожаной перчаткой. Качественный отпай - ровный, без втянутой внутрь линзы, т.е. тянуть надо достаточно энергично.
Отжигаем конец ампулы сначала в мягком широком, а потом уже и в коптящем пламени - иначе треснет в течение ближайших часов.
Потренируйтесь сначала отпаивать в вакууме пустую трубку. Лучше, чтобы кто-то был рядом, чтобы в случае чего перехватить зажженую горелку или холодную ампулу.

И последнее, если собираетесь аргоном продувать свои ампулы по ходу работы - помните, что когда азот жидкий, аргон уже твердый :mrgreen:
Последний раз редактировалось Myrsten Ср июл 27, 2011 6:55 pm, всего редактировалось 3 раза.
Når månen skinner blek og ensom...

Polychemist
Сообщения: 9092
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Polychemist » Ср июл 27, 2011 6:42 pm

Ага, ну его тот кварец вообще. Он еще и трудней паяется... А "so on" до тех пор, пока при растаивании раствора видны пузырьки.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6694
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение slavert » Ср июл 27, 2011 9:58 pm

замороженное вообще-то тоже летит вполне нечего в вакууме

Polychemist
Сообщения: 9092
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Polychemist » Чт июл 28, 2011 4:00 am

Да сколько там реального вакуума при дегазации? Минут 30 в сумме? Ну улетит от силы 0.5 мм из нескольких см...

Аватара пользователя
Белая Глазурь
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Пт июл 08, 2011 9:42 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Белая Глазурь » Чт июл 28, 2011 10:48 am

Благодарю!!!!
а если резиночку надеть на капилляр и пережимать после нескольких циклов замораживания откачивания? не смогу достичь вакуума?

Polychemist
Сообщения: 9092
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Polychemist » Чт июл 28, 2011 11:12 am

Лучше бы не резиночку, а вакуумный шланг с краном. Смысл ведь в том, чтобы:
1. Заморозили, кран открыт, откачали.
2. Кран закрыли (насос качает), разморозили, воздух вышел.
3. goto 1.
"Просто резиночка" в вакууме схлопнется и превратится в вечнозакрытый кран...
Не знаю, как в Пущино, но в Москве резиночку с краном "в ассортименте" Вам легко дадут присутствующие здесь москвичи.

Serty
Сообщения: 8182
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Serty » Чт июл 28, 2011 11:21 am

Если вакуумный шланг не очень толстый, то он вполне пережимается хирургическим зажимом(Кохер). Сам так вакуумировал при запаивании. Вообще эти зажимы очень полезны если система делается ненадолго.

Аватара пользователя
Белая Глазурь
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Пт июл 08, 2011 9:42 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Белая Глазурь » Чт июл 28, 2011 11:34 am

нее, для того чтобы избежать запаивания - ведь конечная цель - не тратить капилляры а мыть их, так как вышеназванное стекло тоже еще найти надо.
пережимать вместо запаивания

Polychemist
Сообщения: 9092
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Polychemist » Чт июл 28, 2011 11:44 am

Ну все зависит от задачи. Если речь о защите от кислорода на несколько часов, ну дней - шланг поможет. В принципе и вакуум с заморозкой не нужен - продуйте хорошим аргоном или гелием. Если речь о больших сроках - лучше паять. А что за капилляры? Диаметр? Расход в месяц? Подозреваю, что Cherep, Боцман, SIG или Сержл могут легко дать горсть подходящих стекляшек или просто трубок и покажут, как из них тянуть те капилляры...

Polychemist
Сообщения: 9092
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Polychemist » Чт июл 28, 2011 11:47 am

Да, ещё пришел в голову вариант. На трубку "на горячую" надрюкнуть пипеточный "носик" и запаивать его. После опыта - нагреть и снять нос.

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1405
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Myrsten » Чт июл 28, 2011 12:07 pm

А стеклянный вакуумный кран чем не подходит ? Пробирка со шлифом (керном предпочтительнее) и торчащий сбоку вакуумный кран, т.е. простейший сосуд Шленка. Если нужно, сделаю по желаемым размерам.
Når månen skinner blek og ensom...

Аватара пользователя
Белая Глазурь
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Пт июл 08, 2011 9:42 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Белая Глазурь » Чт июл 28, 2011 12:20 pm

Polychemist писал(а):А что за капилляры? Диаметр? Расход в месяц?
у меня пока кварцевые, 3мм внутр диаметр, расход пока небольшой, так как только все налаживаем.

Polychemist
Сообщения: 9092
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Polychemist » Чт июл 28, 2011 12:34 pm

Ни себе фига капилляры - 3 мм внутр. диаметр... Это уже вполне себе трубки... Поспрашивайте у людей или в барахолке, или в Гугле, например,

Код: Выделить всё

http://rut44.ru/warehouse/laboratornoe_steklo__v_t_ch__kvartsevoe_/product_9611.html
. И не майтесь с зажатыми шлангами - ведь дальше с тем запаянным хлорофиллом будут некие опыты? И хотелось бы, чтобы всё было чисто и по-взрослому?

Аватара пользователя
Белая Глазурь
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Пт июл 08, 2011 9:42 am

Re: вакуум в кварцевых капиллярах

Сообщение Белая Глазурь » Вт авг 16, 2011 12:22 am

в книге Тепловое расширение стекла удостоверилась таки что стекло брать можно

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя