вакуум в кварцевых капиллярах

[Белая Глазурь]

Доброго времени суток, уважаемые!
Дело вот какое. мне нужно откачивать кислород, и не просто так, а с несколькими циклами замораживания - оттаивания.происходить сие может только в кварцевых капиллярах, так как стекло лопнет.
Но капилляров столько нету, даже если их использовать несколько раз, постепенно укорачивая.
Есть ли какие нибудь еще варианты - без запаивания капилляров?

[Polychemist]

Чего морозим? И вообще надо бы больше подробностей, например, зачем запаивать? Точно пробовали, что стекло трескается? Вообще-то старый добрый желтый молибден выдерживает много, очень много заморозок/разморозок в жидком азоте, и капилляры, и ампулы. Если речь о разрыве льдом, то лед и сталь разорвёт... но в капиллярах (стеклянных) вроде без проблем.

[Белая Глазурь]

хлорофилл, запаивать надо чтобы кислород не набежал.
нет не пробовала - шеф сказал что лопнут.

[Polychemist]

В чём хлорофил-то? В воде? В спирте? Нюансы (теоретически) могут быть с водой, особенно если капилляр толстый, а стенки тонкие. А так это стандартный приём при запайке летучих и опасных веществ (бром...алюминийорганика...) - морозишь ампулу в ж.азоте - и на горелку. Морозишь, ес-но, лишь то место, где в-во. Кстати, а зачем хлорофил морозить перед запайкой??? Реальные ампулы с ацетоном удавалось нормально запаивать без охлаждения...

[Белая Глазурь]

В спирте.
Для того, чтобы раствор не улетел так как вакуум.
Цель не в том чтобы запаять, в в том, чтобы как можно более полно удалить кислород и предотвратить его натекание во время измерений.

[Myrsten]

Ничего сложного в этом нет, делайте в стекле.
Поближе к отпаиваемой амуле нужно поставить кран или хороший зажим на шланг. Закрываете кран, морозите раствор, открываете кран и откачиваете. Раствор и не улетит, он же замерзший. Затем закрываете кран и даете раствору растаять. Морозите. Открываете кран and so on..., повторить 3 раза.
Берите молибденовое стекло, как уже посоветовали. Более благородные пирекс и симакс будет несколько тяжелее отпаивать, если у вас нет кислородной горелки. "платиновое" стекло ХС3, ХУ-1, если вдруг Вы где-то эту гадость найдете - не подходит.

Теперь об отпайке. Желательно успеть отпаять ампулу, пока в ней жидкость еще замерзшая. Если ампула маленькая, я ее отпаиваю не вынимая из азота, держа ее за шею кохером. Дьюар должен быть стальным, т.к. плясать с горелкой рядом со стеклянным дьюаром опасно.
Если ампула большая, ее можно вынуть и взять тряпкой или кожаной перчаткой. Качественный отпай - ровный, без втянутой внутрь линзы, т.е. тянуть надо достаточно энергично.
Отжигаем конец ампулы сначала в мягком широком, а потом уже и в коптящем пламени - иначе треснет в течение ближайших часов.
Потренируйтесь сначала отпаивать в вакууме пустую трубку. Лучше, чтобы кто-то был рядом, чтобы в случае чего перехватить зажженую горелку или холодную ампулу.

И последнее, если собираетесь аргоном продувать свои ампулы по ходу работы - помните, что когда азот жидкий, аргон уже твердый

[Polychemist]

Ага, ну его тот кварец вообще. Он еще и трудней паяется... А "so on" до тех пор, пока при растаивании раствора видны пузырьки.

[slavert]

замороженное вообще-то тоже летит вполне нечего в вакууме

[Polychemist]

Да сколько там реального вакуума при дегазации? Минут 30 в сумме? Ну улетит от силы 0.5 мм из нескольких см...

[Белая Глазурь]

Благодарю!!!!
а если резиночку надеть на капилляр и пережимать после нескольких циклов замораживания откачивания? не смогу достичь вакуума?

[Polychemist]

Лучше бы не резиночку, а вакуумный шланг с краном. Смысл ведь в том, чтобы:
1. Заморозили, кран открыт, откачали.
2. Кран закрыли (насос качает), разморозили, воздух вышел.
3. goto 1.
"Просто резиночка" в вакууме схлопнется и превратится в вечнозакрытый кран...
Не знаю, как в Пущино, но в Москве резиночку с краном "в ассортименте" Вам легко дадут присутствующие здесь москвичи.

[Serty]

Если вакуумный шланг не очень толстый, то он вполне пережимается хирургическим зажимом(Кохер). Сам так вакуумировал при запаивании. Вообще эти зажимы очень полезны если система делается ненадолго.

[Белая Глазурь]

нее, для того чтобы избежать запаивания - ведь конечная цель - не тратить капилляры а мыть их, так как вышеназванное стекло тоже еще найти надо.
пережимать вместо запаивания

[Polychemist]

Ну все зависит от задачи. Если речь о защите от кислорода на несколько часов, ну дней - шланг поможет. В принципе и вакуум с заморозкой не нужен - продуйте хорошим аргоном или гелием. Если речь о больших сроках - лучше паять. А что за капилляры? Диаметр? Расход в месяц? Подозреваю, что Cherep, Боцман, SIG или Сержл могут легко дать горсть подходящих стекляшек или просто трубок и покажут, как из них тянуть те капилляры...

[Polychemist]

Да, ещё пришел в голову вариант. На трубку "на горячую" надрюкнуть пипеточный "носик" и запаивать его. После опыта - нагреть и снять нос.

[Myrsten]

А стеклянный вакуумный кран чем не подходит ? Пробирка со шлифом (керном предпочтительнее) и торчащий сбоку вакуумный кран, т.е. простейший сосуд Шленка. Если нужно, сделаю по желаемым размерам.

[Белая Глазурь]

А что за капилляры? Диаметр? Расход в месяц?

у меня пока кварцевые, 3мм внутр диаметр, расход пока небольшой, так как только все налаживаем.

[Polychemist]

Ни себе фига капилляры - 3 мм внутр. диаметр... Это уже вполне себе трубки... Поспрашивайте у людей или в барахолке, или в Гугле, например,

Код: Выделить всё

http://rut44.ru/warehouse/laboratornoe_steklo__v_t_ch__kvartsevoe_/product_9611.html

. И не майтесь с зажатыми шлангами - ведь дальше с тем запаянным хлорофиллом будут некие опыты? И хотелось бы, чтобы всё было чисто и по-взрослому?

[Белая Глазурь]

в книге Тепловое расширение стекла удостоверилась таки что стекло брать можно