Запаять ЛВЖ

[velzev]

Господа, подскажите, пожалуйста, как можно запаять в ампулу ЛВЖ (легковоспламеняющуюся жидкость). Недавно увидел нефть и бензин запаянными и весьма удивился...
Мне казалось, что пары должны воспламениться. Или я чего-то не понимаю?

[slavert]

охладить надо хорошо жидкость тогда ничего не воспламиницца

[velzev]

Ампула сантиметров 10 не больше.
Стекло не лопнет от разности температур?

[slavert]

надо чтобы руки росли правильно тогда ничего не лопнет и не загорицца

[*php*]

Реально обязательно необходимо сильно охлаждать только диэтиловый эфир, ацетон, пентан и гексан. Короче, до 70.

А так...
Сначала делается из ампулы пробирка. Потом - на расстоянии 2 - 3 см от горла деляется перетяжка диаметром 3 - 5 миллиметров, чтобы налить жидкость. Затем: жидкость для чистоты эксперимента лучше дегазировать в вакууме. Пробирка заполняется инертным газом. Наливается жидкость.
Прогревая в месте перетяжки, вращая по кругу и держа пробирку под углом градусов 30-40 относительно земной тверди (левая рука), правой рукой (пинцет) поддерживают вращающийся край пробирки. Когда стекло "поплывет", этот край захватывают и, вращая только пробирку, оттягивают.
Если пары на выходе пробирки даже и загорятся... Берите длинный пинцет. Изначально. Это я к тому, что наплевать. Погорит - погаснет. Сама - то ЛВЖ у вас в процессе отпаивания не греется).
А зачем дегазировать и наполнять аргоном... Чтобы внутри пробирки не бахало. Непривычные люди почему-то пугаются и роняют пробирку.
Перед тем как начинать работать с веществом с использованием азов стеклодувного дела, настоятельно рекомендую освоить хотя бы прямой спай (пустая трубка - пустая трубка). Для того чтобы "руки почувствовали стекло".

Без чувства стекла... Видел я впервые запаянные ампулы...
Грустное и душераздирающее зрелище. Посему: сначала надо потренироваться на пустых. Причем запаять десятка два.
А по поводу треснет - не треснет...
Ампулы из стекла ТС, дюран, пирекс по-любому не треснут (но утомитесь запаивать). Ампулы же из молибденового стекла после отпаивания надо закалить в коптящем пламени. И фиг они треснут. Ампулы из "зеленого" стекла и стекла ХУ треснут в любом случае.

И СУГУБО ЛИЧНОЕ МНЕНИЕ:
любое вещество, если так уж хочется хранить его в запаянном виде, лучше откачивать (или прикачивать) на вакуумной установке, и не ней же отпаивать.

[velzev]

Про вакуум я как-то запамятовал...
Это действительно вариант...

[Polychemist]

Ну вакуум или аргон если чего-то нестойкое, типа винилпиридина. А бензину и так ничего не сделается. Дополнение к детальной инструкции: перешеек, через который льем в-во перед запайкой должен быть сухим, иначе и пыхать будет, и мерзкий черный налет внутри ампулы возможен. Для сухости варианты:
1. Протереть перед запайкой ваткой на проволочке.
2. Заливать через вороночку, которую оттянуть из трубки или пробирки
3. Ну если дегазируем в вакууме, там само высохнет.

[velzev]

Еще раз спасибо!

[vano]

http://www.periodictable.ru/054Xe/slides/Xe4.jpg
[понты]
А так слабо запаять?
[/понты]

Давление внутри ампулы - 70-80 атмосфер, диаметр - 4 мм, длина - 25 мм.

[Polychemist]

Давление внутри ампулы - 70-80 атмосфер, диаметр - 4 мм, длина - 25 мм.

И что? Т.пл. ксенона - -111, заморозил азотом и вперед. Главное тут не запаять, а чтобы в принципе ампула держала давление...

[velzev]

Господа, подскажите какой (примерно) нужен вакуум, чтобы при запайке не воспламенились пары гексана или толуола?

[Константин_Б]

Господа, подскажите какой (примерно) нужен вакуум, чтобы при запайке не воспламенились пары гексана или толуола?

Там нужен не вакуум, а хорошее охлаждение содержимого ампулы. Открытый конец, во избежании конденсации влаги воздуха, необходимо заткнуть.

[velzev]

Есть возможность сделать под вакуумом. Почему бы не воспользоваться?

[*php*]

Господа, подскажите какой (примерно) нужен вакуум, чтобы при запайке не воспламенились пары гексана или толуола?

Там нужен не вакуум, а хорошее охлаждение содержимого ампулы. Открытый конец, во избежании конденсации влаги воздуха, необходимо заткнуть.

При чем тут открытый конец?И сам вопрос... Ну какой там будет вакуум? Давление насыщенного пара растворителя, есс-но.
ЛВЖ под вакуумом запаивают просто: к ампуле припаивается трубка со шлифом, на ней делается перетяжка, ампула сушится в вакууме, заливается вещество. Потом ампула прикачивается (и никакого воздуха в ней уже нет, естественно - только насыщенный пар растворителя). И отпаивается. При отпаивании кран на вакуумную установку закрыт, само собой.

Распространенное заблуждение - что эфир надо при этом замораживать. Не обязательно. Достаточно как следует прикачать (сам охладится) - и отпаивать не очень долго.И последнее: разложение при отпаивании. Молибденовое стекло размягчается при относительно низкой температуре. Отпаивать можно что угодно, просто прикачав (кроме ацетона: разлагается, дрянь, и в месте нагрева образуется прочная пленка, которая здорово мешает отпаивать. Вот ацетон морозить приходится). С пирексом - хуже. Метилен хлорид. к примеру, надо охлаждать (а то отпай будет черным).

Кстати, перед тем как отпаивать что-либо в вакууме. потренируйтесь на пустой ампуле.
Процедура отпаивания только кажется простой. Отпай выполняют последовательным нагревом по трем точкам - но поначалу стекло слишком сильно вминается, и т.п.

[velzev]

Спасибо за разъяснение!
Я в этом деле ничего не понимаю, поэтому передал вопрос, который задал мне стеклодув.
Вот...