палладий на угле, лезет краснота

Сержл · Сообщение **Сержл** » Вт янв 16, 2007 3:51 pm

Пробовал гидрировать субстрат палладием на угле, протон пока не снимал, начал отделяться от восстановителя, полезла какая-то муть красно-фиолетовая с угля на силикагель и потом в раствор, продукт и исходник б/ц должны быть, вопрос что за краснота, это нормальное явление для этого восстановителя, либо у меня такой палладий и надо помыть метанолом?

Сообщение **Константин_Б** » Вт янв 16, 2007 3:56 pm

А что восстанавливалось?

Сержл · Сообщение **Сержл** » Вт янв 16, 2007 4:11 pm

Константин_Б писал(а):А что восстанавливалось?

имин, но думаю это неважно, у знакомого была такая же штука, он снимает им защиту с амидов, тоже лезет краснота, падают выходы и продукт получается розовым.

slavert · Сообщение **slavert** » Ср янв 17, 2007 12:47 am

он скорее всего у тебя на оставшемся палладии воздухом окисляецца в окрашеный продукт

Сообщение **Константин_Б** » Ср янв 17, 2007 10:41 am

slavert писал(а):он скорее всего у тебя на оставшемся палладии воздухом окисляецца в окрашеный продукт

+1, такое возможно. Может попробовать эту операцию проделывать в инертной атмосфере?

FOX-7 · Сообщение **FOX-7** » Ср янв 17, 2007 10:47 am

slavert писал(а):он скорее всего у тебя на оставшемся палладии воздухом окисляецца в окрашеный продукт

Если Славерт прав, то действительно необходима инертная атмосфера.

Сержл · Сообщение **Сержл** » Ср янв 17, 2007 12:03 pm

FOX-7 писал(а):
slavert писал(а):он скорее всего у тебя на оставшемся палладии воздухом окисляецца в окрашеный продукт
Если Славерт прав, то действительно необходима инертная атмосфера.

Да я гидрировал в автоклаве при 5 атм водорода, перед этим продувал систему аргоном, как кулюторный.

Сообщение **Константин_Б** » Ср янв 17, 2007 12:10 pm

Сержл писал(а):Да я гидрировал в автоклаве при 5 атм водорода, перед этим продувал систему аргоном, как кулюторный.

Ну а разделывал то уже на воздухе - отсюда все беды.

Сержл · Сообщение **Сержл** » Ср янв 17, 2007 1:31 pm

Константин_Б писал(а):
Сержл писал(а):Да я гидрировал в автоклаве при 5 атм водорода, перед этим продувал систему аргоном, как кулюторный.
Ну а разделывал то уже на воздухе - отсюда все беды.

разделывал, слил флэш на силикагель, 2 минуты, хотя, мож и этого хватило.

slavert · Сообщение **slavert** » Ср янв 17, 2007 1:34 pm

попробуй немного конечного продукта перекисью окислить, интересно покраснеет или нет
А так надо срочно патентовать если он правда окисляецца, это же готовый индикатор на кислород

Сержл · Сообщение **Сержл** » Ср янв 17, 2007 1:53 pm

slavert писал(а):попробуй немного конечного продукта перекисью окислить, интересно покраснеет или нет
А так надо срочно патентовать если он правда окисляецца, это же готовый индикатор на кислород

У меня дурное чувство, что уголь с воздуха хватает лабораторные испарения и их медленно окисляет, попробую помыть сам восстановитель.

slavert · Сообщение **slavert** » Ср янв 17, 2007 1:57 pm

ты его испортишь просто и все, он катализировать будет хуже
Хотя конечно если он у тебя с аминами или фенолом стоит в одном шкафу то не удивительно что все окрашиваецца

FOX-7 · Сообщение **FOX-7** » Ср янв 17, 2007 2:15 pm

Можа конечно предположить еще и то, что сам Pd или примесь в нем дают окраску с target compound или окисленным продуктом

slavert · Сообщение **slavert** » Ср янв 17, 2007 2:21 pm

вообще не имея аналитических данных все что угодно можно предположить

Сержл · Сообщение **Сержл** » Ср янв 17, 2007 2:29 pm

slavert писал(а):вообще не имея аналитических данных все что угодно можно предположить

Точно из него самого и лезет, почему лезет, другой вопрос.

Вячеслав · Сообщение **Вячеслав** » Ср янв 17, 2007 2:43 pm

Сержл писал(а):
FOX-7 писал(а):
slavert писал(а):он скорее всего у тебя на оставшемся палладии воздухом окисляецца в окрашеный продукт
Если Славерт прав, то действительно необходима инертная атмосфера.
Да я гидрировал в автоклаве при 5 атм водорода, перед этим продувал систему аргоном, как кулюторный.

Палладий хорошо растворяет водород. При этом меняется его структура. То, что у Вас полуилось, очень похоже на отравленный катализатор (мелкодисперсный палладий + его продукты окисления). Думаю, поможет только отстоять-отфильтровать. Либо попробовать поменять носитель - например оксид аллюминия. Либо просто сделать губку палладиевую и не мучится.

Сообщение **Константин_Б** » Ср янв 17, 2007 2:47 pm

Сержл писал(а):Точно из него самого и лезет, почему лезет, другой вопрос.

Т.е. что, палладий и до своего использования даёт такой эффект?

Сержл · Сообщение **Сержл** » Ср янв 17, 2007 3:16 pm

Константин_Б писал(а):
Сержл писал(а):Точно из него самого и лезет, почему лезет, другой вопрос.
Т.е. что, палладий и до своего использования даёт такой эффект?

Угу, забил колонку непользованным, пустил метанола, опатьки, мама родная.

slavert · Сообщение **slavert** » Ср янв 17, 2007 3:53 pm

если это просто дрэк, а не коллоид то наверное можно попробовать чем-то вроде диализа почистить, только ждать долго придется
Ну или просто купить новый или вытащить из противогаза

FOX-7 · Сообщение **FOX-7** » Ср янв 17, 2007 6:21 pm

slavert писал(а):если это просто дрэк, а не коллоид то наверное можно попробовать чем-то вроде диализа почистить, только ждать долго придется
Ну или просто купить новый или вытащить из противогаза

А что в противогазе он есть?

Форум химиков

палладий на угле, лезет краснота

палладий на угле, лезет краснота

Кто сейчас на конференции