Как определить количество Pd?

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Re: Как определить количество Pd?

Сообщение Константин_Б » Пт янв 26, 2007 10:13 am

Вячеслав писал(а):При окислении палладий даст смесь оксидов, нестехиометрического состава.
amik писал(а): Металл то не загорается, но разогревается не по деццки :wink: Прогорает фильтр, слой Pd раскаляется докрасна, если это не миллиметр, а сантиметр 8)
Да ёшкин кот! Ну товарищи, ну давайте всё же определимся - горит (окисляется) палладий или нет. Ведь коль раскаляется до красна, то надо полагать, что в этих условиях и оксид палладия разлагаецца.

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Пт янв 26, 2007 12:12 pm

У меня ни разу не загорелся! и не разогрелся!

Никель Ренея загорается, верю, видел. Как получали палладий такой активности?

Красное каление - около 550-600 градусов. Оксид палладия разлагается выше 870...

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Сообщение Константин_Б » Пт янв 26, 2007 12:17 pm

Так мож попросим FireStone профильтровать его и посмотреть горит или нет. Или у него уже был подобный опыт, тогда пусть делицца. :wink:

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Пт янв 26, 2007 1:33 pm

Вот и я о том. У меня впечатление, что FireStone прочитал о пирофорности какого-то спец.катализатора, и перенес его свойства на весь осаждаемый палладий...
Хотя, не спорю, мелкодисперсный палладий, насыщенный водородом (например осажденный из водной среды и высушенный в токе водорода) точно пирофорен... Но, по вопросу FireStone, я понимаю, что от растворителя палладий не отделялся...

Константин. позвольте полюбопытствовать, какая формула на Вашей аватарной картинке.. :wink: Не могу разобрать.. :(

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Сообщение Константин_Б » Пт янв 26, 2007 2:21 pm

Вячеслав писал(а): Константин. позвольте полюбопытствовать, какая формула на Вашей аватарной картинке.. :wink: Не могу разобрать.. :(
Диэтиламид лизергинки. Он, родимый...

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Пт янв 26, 2007 4:57 pm

ААААААААААА! Вот ано как!!! Хорошо! Спасибо.

FireStone
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Пн янв 22, 2007 11:35 am

Сообщение FireStone » Пн янв 29, 2007 4:09 pm

Ну кто-ж вам сказал что я металом палладий восстанавливаю? =) А точность нужна для отчетности. Все-таки фирма покупает реактив а не из воздуха берет.
Делюсь: 84г PdCl2 заливаются смесью 152мл HCl и 152мл H2O и при помешивании нагреваются почти до кипения. Раствор выливается в 3 литра воды, нагретой тоже почти до кипения. Сюда же заливают 20мл мурвьиной к-ты. Далее взешиваем 188г КОН, растворяем в стакане в 250 мл воды. Теперь раствор щелочи потихоньку начинаем приливать к подкисленному раствору хлорида палладия. ПЕРЕМЕШИВАЕМ! А то может вспениться сильно. После приливания всего раствора щелочи металлический палладий должен вывалиться из раствора. Это хорошо видно. Если таки не вывалился - приготовить и добавить еще чуток щелочи. Затем все это дело нейтрализуется до рН примерно 7-8 (5мл НСООН). Далее декантируем и отмываем палладий от ионов хлора (естественно, вся вышеиспользованная вода дистиллированная =)) до отсутствия реакции на нитрат серебра (1% р-р). Все. Получается примерно 100г металла.
Непосредственно перед гидрированием промываем метанолом. Хорошо промытый - хорошая активность, плоко промытый - похуже активность, так что смотря какая нужна.
Прверка активности - берем чуток смеси палладия с водой, промываем метанолом пару раз и скидываем на фильтровальную бумагу. Наблюдаем прогорание металла.

Аватара пользователя
palek
Сообщения: 351
Зарегистрирован: Пн апр 03, 2006 11:14 am

Сообщение palek » Пн янв 29, 2007 5:41 pm

А вода дезактивирует палладиевый катализатор? В каких реакциях?

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Пн янв 29, 2007 6:12 pm

Да, согласен, стандартная методика. Водорода там и нет... А дальше нормально, FireStone, у Вас палладий катализирует окисление остатков метанола, который, в свою очередь поджигает бумагу. (!?) .........

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Пн янв 29, 2007 11:43 pm

Зачем так много солянки на растворение хлорида :shock: Потом же куча щелочи на нейтрализацию идет. Срочно пересчитать :D
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

FireStone
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Пн янв 22, 2007 11:35 am

Сообщение FireStone » Вт янв 30, 2007 10:41 am

palek писал(а):А вода дезактивирует палладиевый катализатор? В каких реакциях?
Конкретно у меня - снятие С-защитной группы (дипептид).
Вячеслав писал(а):Да, согласен, стандартная методика. Водорода там и нет... А дальше нормально, FireStone, у Вас палладий катализирует окисление остатков метанола, который, в свою очередь поджигает бумагу. (!?) .........
А хрен его знает. Если присмотреться, то видно что сам палладий как-бы прогорает. Именно быстро прогорает, а не раскаляется. Как все 100г будут себя вести проверять на себе как-то не хочется =).
А вообще уже в процессе синтеза если крупинки палладия прилипают к стеклу выше раствора, если их не смыть, тоже прогорают.
amik писал(а):Зачем так много солянки на растворение хлорида Потом же куча щелочи на нейтрализацию идет. Срочно пересчитать
Насчет пересчитать - методика сырая и еще дорабатывается конкретно под нас.

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Вт янв 30, 2007 4:34 pm

Ну, возвращаясь к вопросу, брать пирофорный (прямо в смесь с водой) добавляем немного азотки нагреваем, (или царской водки - по вкусу :lol:), затем осаждаем: либо цинком (магнием) - грубая методика, либо через диметилглиоксимат (одна из стандартных).
Либо, опять, таки, методика осаждения палладия формиатом натрия (ВАША) используется многими предприятиями для аффинажа и анализа растворов... :)

Аватара пользователя
Алексей Хрущёв
Сообщения: 284
Зарегистрирован: Чт окт 06, 2005 5:21 pm

Сообщение Алексей Хрущёв » Вт янв 30, 2007 7:47 pm

FireStone писал(а): 84г PdCl2.... Получается примерно 100г металла.
Коллега, да вам надо труды по алхимии писать! :D
Я тоже Z и OBzl с пептидов кат гидрированием пад палладием снимаю, не раз наблюдал "горение" Pd, на мой взгляд это всего лишь процесс окисления метанола (а возможно и бумаги фильтра) катализируемый Pd, когда ДМФА или уксусной кт Pd моем на фильтре подобного эффекта не наблюдается.
в доказательство моих слов предлагаю вспомнить школьный опыт: на горку свежеполученного Cr2O3 капаем спирт, через некоторое время смесь раскаляется до красна.
Здесь тоже катализатор горит? :twisted:

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Сообщение Константин_Б » Ср янв 31, 2007 10:40 am

Алексей Хрущёв писал(а):Я тоже Z и OBzl с пептидов кат гидрированием пад палладием снимаю, не раз наблюдал "горение" Pd, на мой взгляд это всего лишь процесс окисления метанола (а возможно и бумаги фильтра) катализируемый Pd, когда ДМФА или уксусной кт Pd моем на фильтре подобного эффекта не наблюдается.
Т.е, Вы полагаете, что если промыть не метанолом, а просто ещё раз водой, и фильтровать не на бумажный, а на стеклянный, то возгорание не состоится?

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Ср янв 31, 2007 4:47 pm

Константин_Б писал(а):
Алексей Хрущёв писал(а):Я тоже Z и OBzl с пептидов кат гидрированием пад палладием снимаю, не раз наблюдал "горение" Pd, на мой взгляд это всего лишь процесс окисления метанола (а возможно и бумаги фильтра) катализируемый Pd, когда ДМФА или уксусной кт Pd моем на фильтре подобного эффекта не наблюдается.
Т.е, Вы полагаете, что если промыть не метанолом, а просто ещё раз водой, и фильтровать не на бумажный, а на стеклянный, то возгорание не состоится?
Я уже писал, что не горит, вот, даже сегодня фильтровал (ЧЕРЕЗ БУМАГУ), лежит на печке сохнет... Хоть бы хны...
Пойду гляну - А ВДРУГ хны :roll:

Аватара пользователя
Алексей Хрущёв
Сообщения: 284
Зарегистрирован: Чт окт 06, 2005 5:21 pm

Сообщение Алексей Хрущёв » Ср фев 07, 2007 10:03 pm

Константин_Б писал(а):Т.е, Вы полагаете, что если промыть не метанолом, а просто ещё раз водой, и фильтровать не на бумажный, а на стеклянный, то возгорание не состоится?
Да.
А чему там гореть? Реакция окисления Pd кислородом мне кажется очень маловероятной...

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 40 гостей