Чистка корундовых тиглей!

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
Kvacum
Сообщения: 66
Зарегистрирован: Ср авг 23, 2006 9:14 am

Чистка корундовых тиглей!

Сообщение Kvacum » Вт янв 30, 2007 3:47 am

Господа химики прошу помощи клуба! :oops:

Проблема: Есть корундовые тигли после синтеза боратных и фосфатных стекол. На дне и стенках тиглей есть остатки стекол, которые прочно там сидят.
Как мне очистить тигли от остатков стекол? :?:

Кто имеет мнение на сей счёт - прошу высказываться!

Заранее благодарен!

Аватара пользователя
mitsu
Сообщения: 725
Зарегистрирован: Вс мар 26, 2006 7:25 am

Сообщение mitsu » Вт янв 30, 2007 4:12 am

У этих стекол, если туда алюминия и/или оксидов металлов не насажено по самое некуда, температуры стеклования должны быть совсем невысокие. Перевернуть и поставить в печь? Если это мелкие тигли - 50 мл, то они, в принципе, одноразовые, у тиглей побольше стенки достаточно толстые чтобы можно было пошкрябать железякой. Ну и потравить конечно можно.
Sometimes I do favors for people. They give me gifts.

Kvacum
Сообщения: 66
Зарегистрирован: Ср авг 23, 2006 9:14 am

Сообщение Kvacum » Вт янв 30, 2007 5:04 am

Спасибо. :lol:

Если тигель перевернуть стекло может и вытечет, но на стенках силами поверхностного натяжения будет удерживаться пленка из стекла, которая после охлаждения тигля там и останется.

Что посоветуете для химической обработки (травления) тигля? Солянку, азотку или ... :?:

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Вт янв 30, 2007 4:21 pm

Плавиковая. Вариант: фторид кальция плюс серная ненадолго.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23103
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вт янв 30, 2007 4:26 pm

Вячеслав, пугаете :wink:
Плавиковка хороша для мытья гладкостенных сосудов, но никак не пористых тиглей
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Вт янв 30, 2007 4:29 pm

Не сомневайтесь, проверено... Конечно, затем тигли прокалить обязательно! Еще пару плавок выдержат...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23103
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вт янв 30, 2007 5:25 pm

Только стекла из таких тиглей будут уже не боратные и фосфатные, а фтороборатные и фторофосфатные :cry:
Меньше воздействие на алунд + нитрат уходит при прокалке в отличие от фторида и хлорида
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Вт янв 30, 2007 5:35 pm

Не спорю... Знач... тигли одноразовые... а шо делать? :lol:

Механизатор
Сообщения: 102
Зарегистрирован: Пн авг 28, 2006 3:02 am

Сообщение Механизатор » Вт янв 30, 2007 5:57 pm

А если насыпать туда стальных шариков, да потрясти как следует?

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Вт янв 30, 2007 6:01 pm

:D :D :D

Аватара пользователя
Acetoacetylenyl
стеклодуфф
Сообщения: 641
Зарегистрирован: Пн апр 03, 2006 9:14 pm

Сообщение Acetoacetylenyl » Вт янв 30, 2007 9:02 pm

а если расплавить в нем поташа, остудить и вычелачить. промыть водой потом естественно прокалить :? можно и щелочи, но думаю слишком быстро разъест.:?
ЭТАНОЛ - выбор профессионалов!

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Сообщение Iskander » Вт янв 30, 2007 9:43 pm

А может объеденить два метода?

Сперва расплавить стекло, слить, а затем - протравить остаток содой или щёлочью.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23103
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вт янв 30, 2007 10:16 pm

Тем и плохи щелочные плавки в алундовых тиглях(тигельках), что Al2O3 и SiO2 травится и в результате имеем изъязвзленную поверхность :cry:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
mitsu
Сообщения: 725
Зарегистрирован: Вс мар 26, 2006 7:25 am

Сообщение mitsu » Вт янв 30, 2007 11:17 pm

Nah, я когда такими делами занимался всегда просто отскребал напильником. Минимум половину тиглей я конечно при этом ломал. А вообще, в местах где есть оборудование для стекловарения, как правило, есть и персонал который может объяснить и научить неким базовым навыкам.
Sometimes I do favors for people. They give me gifts.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23103
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вт янв 30, 2007 11:50 pm

Мы шкуркой оттирали :roll: Тигли не ломаются. Но как-то не comme il faut (комильфо)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Himera
Сообщения: 3454
Зарегистрирован: Ср мар 05, 2003 5:38 pm
Контактная информация:

Сообщение Himera » Вт янв 30, 2007 11:54 pm

Я всегда мою корундовые тигли смесью азотки с солянкой; иногда несколько раз подряд, то есть сливаю кислоту, пытаюсь оттереть всё, что прилипло, промываю водой и опять заливаю кислоту -- постепенно нарост отходит. Не уверен, что после этого тигли можно использовать для очень чистого синтеза, но на рентгене никаких примесей не видно.

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Ср янв 31, 2007 5:09 pm

Вариант со щелочью вполне приемлим. Срок службы тигля при этом уменьшается раза в два-три. Плавить каустик не выше 200... Есть смесь каустик плюс поташ плавящаяся при 150.. В принципе, я сплавляю в алундовых тиглях с поташем, минимум 10 плавок держит. Отмывается водой неплохо...

Kvacum
Сообщения: 66
Зарегистрирован: Ср авг 23, 2006 9:14 am

результат

Сообщение Kvacum » Чт фев 01, 2007 9:02 am

1. Добавил в тигель щелок и в 1000 градусов. Расплав вылил сразу после образования. Многое ушла с расплавом. При этом тигель был частино скушан щелоком, умеьшение толщины стенки на 1-2 мм (визуально).

2. Потом. Горячая солянка неплохо вытравливает.
Однако в порах остается нечто.

3. Для тонкого синтеза тигли второй раз не пригодны!

Спасибо за советы господа

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Чт фев 01, 2007 11:41 am

При тысяче конечно!!! Пробуйте чистую щелочь (избыток) при 200 (300 максимум), пару раз перемешать желательно. Тигель уцелеет. Осторожно, брызгается вначале плавления!!!!

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей