Травление титана для медицинских имплантатов

[rodeo_88]

Здравствуйте! Буду очень благодарна,если сможете помочь!
Я физик,но моё исследование так или иначе связано с химией. Занимаюсь исследованием тонких покрытий из гидроксиапатита, сформированных методом ВЧ-магнетронного распыления. Перед напылением на титан,образцы должны проходить пробоподготовку, для улучшения, в частности, адгезии покрытия.
Перечитала большое количество статей,но чёткого описания травления не нашла. Хочу одним из способов пробоподготовки использовать травление в HF (но читала и про другие растворы). Какую концентрацию выбрать?Как долго держать образец? Как лучше очистить поверхность после травления? Впрочем,у меня сплошные вопросы...Если у кого-нибудь есть ответ хоть на один вопрос,жду его с нетерпением. Заранее, спасибо!

[stallker]

Для нанесения на титан гальванических покрытий есть способы травления поверхности, возможно подойдет.
Для улучшения адгезии применяют подслои других металлов.

[Iskander]

Насколько я знаю, для улучшения адгезии применяется оксидирование титана. Либо анодное, либо микродуговое. К чистому титану адгезия апатита (да и вообще почти всего) плохая.
Если у Вас наноструктурированный титан (начали в России такой выпускать), то анодирование не поможет.
Если "классические" титановые сплавы, то следите за выделением легирующих элементов (вроде бы ванадий)

Ещё неплохой вариант подготовки поверхности - дробеструйная обработка с последующим оксидированием

[rodeo_88]

Спасибо!
Да,я тоже пока склоняюсь к дробеструйке (У нас титан Grade 4),вот только чем лучше корундом или диоксидом титана,ведь дробеструйная обработка может привести к охрупчиванию материала (хотя по идеи наоборот)? И чем лучше после обработки очищать поверхность?
Я думаю,что лучше всего использовать частицы сначала большего размера,потом для сглаживания разброса шероховатости меньшего размера,но вот какой именно размер частиц лучше брать...Скорее всего это только эксперимент покажет((
А по поводу травления, я вот думаю..после последовательной ультразвуковой очистки образцов 70% этиловым спиртом, ацетоном и деминерализованной водой, проводить 10-минутное протравливание поверхности образцов смесью, состоящей из 2 мл 40% плавиковой кислоты (HF) и 4 мл 66% азотной кислоты (HNO3) в 1000 мл воды.После чего с помощью электронного пучка сглаживать.Как вы думаете..это не бредовая идея))))?Спасибо,за ответы!

[ivasi]

http://www.ntpo.com/techno/techno1_13/j ... _110.shtml
http://www.galvanicrus.ru/lit/coating2005/05_11.php

[rodeo_88]

Спасибо,я находила этот патент,но вот в чём загвоздка,я подозреваю,что разброс большой шероховатости будет,а мне нужна высокая степень однородности рельефа,значение Ra <1,6 мкм.

[ivasi]

В таком случае вам нужно искать материала не по травлению а по хим. полированию титана.
Вот неплохой материал по вышей теме
http://bd.patent.su/2396000-2396999/pat ... t201b.html

[antabu]

В справочнике Советы заводскому технологу(75)Попилов Л.Я. есть интересный способ подготовки титана

Для улучшения адгезии покрытий, гальванически наносимых на титан и его сплавы, рекомендуется вести предварительную обработку в растворе, содержащем от 350 г/л до насыщения щелочи при t=30—80° С и U=30— 80 В при постоянном токе или 20—50 В при переменном, т — от 5 с до 1 мин. Подобная обработка титана и его сплавов, а также ниобия и других сходных с ними металлов придает им приятный внешний вид и повышает адгезию наносимого покрытия...

Справочник хороший, есть в свободном доступе.

[rodeo_88]

Спасибо всем,буду думать дальше)

[MONSTA]

Гидроксиапатит, предположительно, лучше будет держаться на оксидированном титане, а не на чистом. Ну тут вряд ли можно что-то однозначно сказать умственно, только эксперимент покажет. Анодное травление - учтите, что все кислые растворы со фторидами разрушают стекло, надо работать в пластиковой посуде. И электрод сравнения точно под ударом будет, но вроде есть стандартные пластиковые насадки на хлорсеребряный электрод. Наиболее "человеческий" вариант - травление в концентрированной уксусной кислоте.

[stallker]

При обычных условиях на титане всегда есть оксидная пленка, травление нужно для увеличение микрорельефа, площади контакта, толщины и состава оксидной пленки.
Если для эксперимента, попробуйте хим. травление в фтористом тантале.

[MONSTA]

Забыл уточнить. Там в рецептуре для травления концентрированная уксусная мешается с хлорной кислотой такой концентрации, что не вполне доступна. Но при желании еще можно купить.

[валюнтия]

Мы травили 30 сек. в HF и потом отмывали в УЗ 10 мин.

[rodeo_88]

валюнтия,а вы для чего травите?

[rodeo_88]

Да,про плёнку окисную это понятно,конечно. Она на воздухе и так образуется,а в камере при нагревании,перед напылением ещё вырастет,но мне нужно протравить для получения развитой шероховатости. Про фтористый тантал ещё не слышала,спасибо! Поищу.Я просто думала,может кто похожим занимается,уж очень сложно будет подобрать концентрацию.
Мы до этого травили в НF концентрированной,примерно 15-20 секунд каждый образец. Ну и в итоге, после напыления когда изучали морфологию увидели кратеры(

[валюнтия]

мы брали 1% HF в одном случае и смесь кислот соляной и серной в другом.и потом отмывали в УЗ

[rodeo_88]

Хорошо,понятно,спасибо.

[rodeo_88]

валюнтия, здравствуйте! Подскажите,а какая концентрацию соляной и серной кислот?

[rodeo_88]

да, и при травление в смеси кислот HCl/H2SO4 вы не повышали температуру? Если да,то в каких рамках?
Спасибо.

[rodeo_88]

нашла)