ИК спектры

[MumboJumbo]

здравствуйте уважаемые коллеги.

ИК спектры, как известно, снимают в таблетках KBr и в вазелиновом масле. Расскажите пожалуйста, какие преимущества и отличия этих двух способов приготовления проб для снятия спектра? как это сказывается на разрешение? обязательно ли приготавливать пробы именно таким способом? а снимать просто в твердом (порошкообразном состоянии) нельзя?

заранее спасибо за ответы.)

[chimist]

Если образец прозрачный, в пленке, то прессовать и помещать в масло не нужно. Не нужны вспомогательные вещества для порошков и жидкостей, которые помещают в приставку нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО).

[NikitaU]

Смотрите внимательно с вазелином (или каким-нибудь минеральным маслом) и его чистотой, если вам нужно вести рассчеты в области поглощения связей вазелина. В KBr, вроде, снимают чаще трердые в-ва, особенно аморфные, но тут главное чтобы ваше в-во не реагировало с бромидом.

[Лекарь МС]

KBr использовали с отработавших своё призм Ur 10, UR 20. Чистота высокая.

[marat]

здравствуйте уважаемые коллеги.

ИК спектры, как известно, снимают в таблетках KBr и в вазелиновом масле. Расскажите пожалуйста, какие преимущества и отличия этих двух способов приготовления проб для снятия спектра?...

Я бы сказал, что никаких преимуществ эти меоды не имеют
Долго, сложно. Делать качественно таблетки - исскуство, и это исскуство дается немногим.
Со суспензиями - проще. Но здесь значительные спектральные ограничения. Кстати, интересный факт. У нас по странной странности совсем не работают с перфтор"керосином", хотя западные коллеги его предпочитают вазелину.

[Лекарь МС]

Под UR-ы поставлялся пресс для приготовления таблеток с KBr. Быстро, просто... Любой может делать.

[Polychemist]

Делать качественно таблетки - исскуство, и это исскуство дается немногим.

У меня такое же мнение по отношению к ваз. маслу... Вероятно потому, что меня учили на KBr-ме. У вазелина главное преимущество - гидрофобность, т.е. он хорош для легко гидролизующихся объектов. В работе с KBr бывают заморочки с водой, KBr должен быть реально сухой, и при делании таблетки учитывать возможность нахватывания воды из воздуха. И если всё делается не в dry-room-е с респиратором-влагопоглотителем на морде и в перчатках - то верить полосам в области поглощения воды сложно в случае KBr. Ну и да, НПВО рулит, хотя на просвет качество спектра может быть лучше, но часто не настолько, чтобы оправдать пробоподготовку и возможные артефакты.

[iskariot]

Соглашусь с уважаемым Polychemist'ом. на мой взгляд с KBr работать приятнее. Опыт набивается быстро, часто для новичка хватает пару раз переснять спектр, чтобы качество таблеток было вполне приемлемым. А кювету мыть - тот еще коленкор.... Часто возникающие артефакты снимаются использованием пустой таблетки в качестве фона. В общем-то, тогда и небольшая влажность KBr нивелируется.

[FOX-7]

Ув. Коллеги! Может кто обратил внимание на полосу, где-то в р-не от 2200 до 2300 (не помню точно нет под рукой спектров, и это не CN, N3 и тд.). Она то периодически возникает, то пропадает. Ее приписывают поглощению СО. Вопрос как он туда попадает, при прессовании таблетки или как-то в камере появляется?

[stormclouds]

Да, СО2 2300-2400 см-1, скорее всего в камере.

[iskariot]

если полоса раздвоенная - то определенно CO2. М.б. при прессовании таблетки. При грамотном вычете фона практически пропадает или снижается до уровня шума. Могу ошибаться - спектров под рукой, к сожалению, нет

[FOX-7]

Да мы на нее не обращаем внимание. Просто интересно выяснить откуда она вообще берется? Я думал что в камере, но вот появился вариант при прессовании.

[MONSTA]

... на мой взгляд с KBr работать приятнее. Опыт набивается быстро, часто для новичка хватает пару раз переснять спектр, чтобы качество таблеток было вполне приемлемым. А кювету мыть - тот еще коленкор.... Часто возникающие артефакты снимаются использованием пустой таблетки в качестве фона. В общем-то, тогда и небольшая влажность KBr нивелируется.

Ой! Вот имел неприятный опыт с сотрудниками одного учреждения АН. Спектрометр отменный (хоть и не новый), лаборантка фиговая. При изготовлении таблетки для снятия спектров берет KBr из банки с обычным реактивом. Надышавшимся воды из воздуха. Не плавленым. Не надо мне говорить, что при снятии спектра относительно столь же влажного KBr всё влияние воды элиминируется. Фига с два! И хуже всего то, что имеем старый некогда превосходный прибор, с FTIR. И он начинает по быстрому преобразованию Фурье обрабатывать спектр. Но ему весь спектр не осилить, он его делит пополам, в районе 1600 см^-1. А примерно там как раз пик воды. И начальное поглощение с конечным мало согласуется. В результате применения сглаживания по Фурье, имеем наглый эффект Гибса. То есть, паразитные биения.

Проблема в том, что начальство, похоже, даже не подозревает, насколько фигова та лаборантка. Правда, к спектроскопии это не имеет ни малейшего отношения.

[Polychemist]

А может, если прибор однолучевой, как большинство рутинных FTIR, то СО2 просто из Вашего рта... Т.е. при съемке blank-a и пробы разная концентрация в воздухе. При публикациях это место просто режут программно и всем всё ясно.

[iskariot]

Ну я, конечно, не о такой клинике
Как-то был случай, когда бромид ИК-квалификации еще не пришел. А спектры снимать нужно было... Были попытки прессования из бромида квалификации ос.ч., предварительно прокаленного. От подобных идей быстро отказались... Вычитание фона категорически не помогало. Вода с энтузиазмом лезла везде, где только можно. Вычитание фона неплохо помогает, когда нерадивые студенты умудряются оставить баночку неплотно закрытой и бромид чуть-чуть нахватался воды.

[Polychemist]

Ой! Вот имел неприятный опыт с сотрудниками одного учреждения АН. ...

Ну плавить KBr может и не надо, но выдержать при 150-200 с охлаждением в эксикаторе над чем-нибудь полезно. И если надо компенсировать, то надо как-то постараться делать одинаковые таблетки. Кстати, бардак в области 1600 у старого спектрометра - почти наверняка нахватавшаяся воды оптика из KBr. Лечится заменой... Поэтому хороша оптика из ZnSe.

[FOX-7]

Да тут и так все ясно. Не ясно только из-рта этот СО2 или откуда еще .. .