запаять ЯМР ампулы под вакуумом

[Phili]

Уважаемые коллеги!

Передо мной встала задача подготовить несколько образцов в запаянных ЯМР-ных ампулах (под вакуумом) для последующего их анализа. Примерное описание этого процесса мне удалось найти немного погуглив. Но так как опыта в этом деле я не имею, хотелось бы попросить более осведомленных коллег поделиться ценными знаниями!
Заранее благодарю за помощь!

[Maryna]

Втыкаете ампулу в вакуумный шланг (довольно длинный, чтобы ампулу можно было покручивать), присоединенный к насосу, и запаиваете. Пламя старайтесь сделать погорячее, чтобы максимально быстро закончить процесс.

[Shorku]

Удобно делать перед вакуумированием перетяжку на ампуле, чтобы она запаялась и не лопнула, если где-то стекло нагреть слишком сильно.

[Phili]

Втыкаете ампулу в вакуумный шланг (довольно длинный, чтобы ампулу можно было покручивать), присоединенный к насосу, и запаиваете. Пламя старайтесь сделать погорячее, чтобы максимально быстро закончить процесс.

Спасибо за ответ. В целом понятно, но как бороться с тем, что раствор в ампуле будет стараться улететь в шланг? В моем случае этого допустить нельзя.
Заморозка содержимого ампулы в азоте?

[Shorku]

смотря что за раствор, некоторые при всем желании не улетают) а вообще да, ампулу в азот. если нужно убрать кислород из раствора, то делается следующим образом: ампула помещается в азот, откачивается, перекрывается гребенка или кран, который отделяет вашу вакуумную систему от шланга, ампула размораживается, замораживается, все опять откачивается. повторить несколько раз

[Phili]

смотря что за раствор, некоторые при всем желании не улетают) а вообще да, ампулу в азот. если нужно убрать кислород из раствора, то делается следующим образом: ампула помещается в азот, откачивается, перекрывается гребенка или кран, который отделяет вашу вакуумную систему от шланга, ампула размораживается, замораживается, все опять откачивается. повторить несколько раз

Понятно!Еще раз спасибо за пояснения!